南京科環(huán)分析儀器有限公司作者
一、概 述:
KF-4A型自動(dòng)水份測(cè)定儀系采用經(jīng)典的卡爾-費(fèi)休滴定法作為測(cè)定水份的容量法水份測(cè)定儀,儀器的機(jī)械結(jié)構(gòu)采用先進(jìn)的精密計(jì)量泵和耐腐三通閥,整個(gè)液路都選用特殊材料制成,耐腐性能,可保證長(zhǎng)期穩(wěn)定工作。
儀器密封性良好,具有自動(dòng)吸液,自動(dòng)注液,自動(dòng)測(cè)量,自動(dòng)排液等功能,容量滴定值由LED數(shù)字直接顯示。
KF-4A型自動(dòng)水份測(cè)定儀,技術(shù)先進(jìn),能對(duì)液體和固體中的水份進(jìn)行測(cè)定,結(jié)構(gòu)新穎,測(cè)定準(zhǔn)確,操作簡(jiǎn)便,性能穩(wěn)定可靠。廣泛應(yīng)用制藥 化肥 石油化工,化學(xué)試劑 科研院所 食品煙草等行業(yè)。
二、主要技術(shù)指標(biāo):
1、測(cè)量范圍:100(ppm)~100%。(常用:0.1%-50%)
2、以水為標(biāo)樣,測(cè)定卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量,平行測(cè)定相對(duì)誤差≤3%。
3、電源電壓:交流220±10%。
4、儀器滴定管容量:>25ml
5、極化電壓:-20mV
6、容量顯示分辨率:0.01ml
7、測(cè)定容量精度:≤±0.2%F.S
三、儀器的安裝:
1、計(jì)量泵的安裝:
1)將泵管活塞螺桿插入計(jì)量泵推桿凹槽中。
2)將玻璃泵管略用力按下,下端接觸泵座聚四氟乙烯襯墊,然后套上紅色有機(jī)綱玻璃泵套,順時(shí)針?lè)较蛐氡米校灰锰着c泵座相對(duì)旋緊即可。
2、液路的連接
1)、將三通轉(zhuǎn)換閥當(dāng)中接頭(儀器后部)的聚四氟乙烯的另一頭旋入泵體(紅色有機(jī)玻璃管)的接頭上。
2)、將三通轉(zhuǎn)換閥左邊一根帶瓶蓋的聚四氟乙烯管旋入卡爾費(fèi)休試劑瓶上。
3)、將三通轉(zhuǎn)換閥右邊一根聚四氟乙烯管接頭用電吹風(fēng)加熱后,塞入玻璃滴液管的接頭上(該滴液管已插入備件硅膠塞中)。
4)、自備一只500ml的普通試劑瓶為廢液收集瓶,旋上本儀器提供的帶有一插孔的瓶蓋,瓶蓋上插入一根聚乙烯管子,另一端插入滴定池直通底部的玻璃管上。
5)、將儀器提供的較粗的塑料管一頭插入儀器后部排氣孔,另一頭插入滴定池上部另一個(gè)滴液管上,作為儀器的導(dǎo)氣管。將測(cè)量電極插頭插入儀器的電極插座,電極安裝在反應(yīng)池相應(yīng)位置。
四、使用前的準(zhǔn)備:
1、檢查儀器所使用的電源是否符合要求,儀器要有良好的接地。
2、儀器杜絕在潮濕和高溫的環(huán)境中使用,空氣濕度大時(shí),可先用空調(diào)去濕1小時(shí)后再使用,變色硅膠吸水變色應(yīng)及時(shí)更換。
3、檢查電解液是否失效,無(wú)水甲醇是否新鮮。
4、檢查測(cè)量電極的兩鉑片是否順著溶液攪拌的方向,讓溶液從中間流過(guò)。
五、儀器的使用:
1、打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),儀器顯示“00。00ml”,等待下一步操作。
2、打開(kāi)反應(yīng)杯加料孔塞子,通過(guò)加料口加入新鮮的無(wú)水甲醇,讓電極鉑片浸入溶液中即可,在反應(yīng)杯中放入攪拌棒,調(diào)節(jié)攪拌速度,使速度適中.
3、將三通轉(zhuǎn)換閥轉(zhuǎn)置吸液位, 此時(shí)吸液燈亮,按“吸液”鍵,此時(shí)泵體活塞下移開(kāi)始吸液,下移到極*自到停止,再扭三通閥到注夜位(反時(shí)針旋到底,注液燈亮),按“注液”鍵,泵管活塞上移趕走泵體中的汽泡 ,到上移極*自到停止,然后再旋將三通閥到注液位吸液。注液指示燈亮,
4、按滴定開(kāi)始鍵,儀器開(kāi)始滴定,先除空白,同時(shí)排除*次吸液過(guò)程中出現(xiàn)的氣泡, 空白打完后, 儀器表頭指針大約在60µA的位置,到達(dá)終點(diǎn)后停止滴定并延時(shí)10-15秒后終點(diǎn)指示燈亮,同時(shí)蜂鳴器響。(每次剛使用時(shí),過(guò)十分鐘左右再除一次空白,以*消除滴定池中的水份) 此時(shí)液路中所有的氣泡也基本排完,按‘復(fù)零’鍵, 讓儀器退出終點(diǎn)鎖定狀態(tài).
5、儀器初次使用或長(zhǎng)期不用后再用, 反應(yīng)杯內(nèi)很可能濕度較高, *次空白打完后, 指針會(huì)很快下降, 過(guò)幾分鐘后應(yīng)再打一次空白, 或多次空白, 直至表頭指針能穩(wěn)定較長(zhǎng)時(shí)間.
6、卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定
1)、精密稱量10mg(一通過(guò)10µL微量注射器加入)蒸餾水通過(guò)加料口加入滴定池液面以下,然后按“滴定開(kāi)始”鍵,儀器自動(dòng)滴定至終點(diǎn),終點(diǎn)指示燈亮。此時(shí)儀器顯示標(biāo)定10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積,重復(fù)多次取平均值即可。
F=W/A式中,
其中F為滴定度即每ml卡爾費(fèi)休液卡爾費(fèi)休液相當(dāng)于水的量
W為水的重量
A為標(biāo)定所消耗的卡爾費(fèi)休體積
2)、標(biāo)定結(jié)束后,若在標(biāo)定過(guò)程中重復(fù)多次,滴定池中溶液較多,這時(shí)可排掉部分溶液(具體操作詳見(jiàn)廢液的排除),此時(shí)只須再做一次空白即可進(jìn)行樣品的測(cè)量。
7、樣品的測(cè)定
將精密稱量的被測(cè)液體,固體或粉劑通加料口加入滴定池中,按“滴定開(kāi)始”鍵進(jìn)行滴定,滴定指示燈亮,到達(dá)終點(diǎn)后,終點(diǎn)燈亮,蜂鳴器響,儀器顯示樣品所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積A(mL)。
其結(jié)果按公式計(jì)算:(水份)%=A×F/W ×100%
式中:A為樣品所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積量(ml)
F為卡爾費(fèi)休液的滴定度
W為樣品的重量(mg)
8、廢液的排除
在滴定過(guò)程中,滴定池中的溶液過(guò)多,應(yīng)及時(shí)排除廢液,因排液管直通滴定池底部,按一下儀器排廢液鍵,靠虹吸原理也能把廢液排完,所以在排液過(guò)程中,一般到液面接近電極鉑片位置時(shí),將廢液瓶用手舉起,只要高于滴定池液面虹吸立即停止,排廢液立即結(jié)束。
六、使用注意事項(xiàng):
1、初次使用儀器,除空白消耗的卡爾費(fèi)休液體積為10mL左右,主要是泵管管路滴定池不干燥及甲醇里含水,如消耗量較多,說(shuō)明甲醇含水量太大,建議更換。
2、儀器在做有些樣品時(shí),開(kāi)頭幾個(gè)度較高,后面幾個(gè)就越做度越差(特別是有些粉劑樣品),往往是廢液太多沒(méi)有及時(shí)排除有關(guān),遇到這種情況用戶就應(yīng)每做完一個(gè)樣品都要排一次廢液,必要時(shí)再加一次甲醇,重做空白。
3、鉑電極使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)能使電極表面污染反應(yīng)遲鈍,致使測(cè)量度下降,所以須要用重鉻酸鉀清洗液浸泡30― 60秒鐘,以活化電極。
4、儀器在使用過(guò)程中, 如發(fā)現(xiàn)電極純化、卡爾費(fèi)休液變質(zhì)(保存期過(guò)長(zhǎng)), 儀器出現(xiàn)故障都可以從表頭的指針變化中反映出來(lái).
5、儀器在當(dāng)天使用完畢后,應(yīng)盡量做到排完卡爾費(fèi)休溶液, 且用甲醇反復(fù)吸夜, 注液稀釋溶液, 并將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的殘液排空。若暫時(shí)或長(zhǎng)期不用,應(yīng)排干,泵管排空的方法是拔去泵管接頭,用注射器抽去泵管中的液體。當(dāng)需要更換泵管或發(fā)生意外,需拆卸泵體時(shí),必須將泵管和管路是的液體排空,旋下固定套,手握泵管,用力小心上移,在底座要用濾紙包裹,防止泵管內(nèi)溶液腐蝕儀器。
6、除滴定池外所有的配套使用的泵體管路等都不能通過(guò)加熱退濕.
關(guān)鍵詞:計(jì)量泵
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