江蘇天瑞儀器股份有限公司作者
白酒,作為我國(guó)傳統(tǒng)的酒*料之一,組成成分非常復(fù)雜,形成不同的香型和品質(zhì),因而增加了針對(duì)其真?zhèn)蔚蔫b別難度。通過(guò)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機(jī)的測(cè)試方法,分析白酒中的組分,選擇性地提供了有效鑒別白酒真?zhèn)蔚慕鉀Q方案。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于白酒組成成分的測(cè)定。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有*的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2. 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理及方法
測(cè)試原理:將樣品注入氣相色譜分離后,用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè),依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標(biāo)法定量。
測(cè)試方法:取2ml白酒樣品于10ml試管中,加入2g無(wú)水硫酸鈉吸取部分水分后,取適量樣品于2ml樣品瓶中,進(jìn)入GCMS分析。
2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,EI源(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
無(wú)水硫酸鈉(分析純,國(guó)藥集團(tuán));
某品牌醬香型白酒,某品牌濃香型白酒(某白酒廠家提供);
氦氣:純度≥99.999%(空氣化工)。
2.3 儀器測(cè)試條件
色譜柱:HP-INNOWAX,30m X 0.25mm X 0.25μm(Agilent);
柱流量: 1.0ml·min-1;
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比 20:1;
程序升溫: 40℃保持5min,以10℃·min-1速率上升至240℃,保持5min;
進(jìn)樣口溫度:220℃;
氣質(zhì)接口溫度:240℃;
離子源溫度:240℃;
溶劑切除時(shí)間:1min;
掃描模式:FULL Scan 30-400amu。
圖2. 某醬香型白酒總離子流色譜圖
圖3. 品牌1濃香型白酒總離子流色譜圖
圖4. 某品牌2濃香型白酒總離子流色譜圖
圖5. 組分糠醛質(zhì)譜圖
圖6. 組分己酸乙酯質(zhì)譜圖
3. 小結(jié)
白酒中測(cè)試出的組分種類主要有醇類、酯類、酸類、醛類。不同質(zhì)量白酒中組分?jǐn)?shù)量差異可能比較大。醇類中除乙醇外,主要的是異戊醇、正丙醇,對(duì)形成酒的風(fēng)味和促進(jìn)酒體豐滿、濃厚起著重要作用;酯類是具有芳香的化合物,在各種香型白酒中起著重要作用,是形成酒體香氣濃郁的主要因素,乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯是白酒香味的主要成分;酸類主要是乙酸、丙酸、戊酸等有機(jī)酸類,影響白酒的口感和后味。
通過(guò)色譜分析,品質(zhì)好的酒相關(guān)組分多,特別是酯類數(shù)量明顯多。醬香型白酒中,糠醛和的含量較高??啡┦轻u香型白酒的重要成分之一,勾兌的白酒糠醛含量一般不高,且長(zhǎng)鏈酯酸類含量也較少。
本方法通過(guò)使用白酒樣品直接進(jìn)樣以及氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800檢測(cè),操作簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好,能很好地滿足對(duì)白酒中的組成成分進(jìn)行定性和定量分析。
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