深圳市同奧科技有限公司作者
總氮簡稱為TN(TotalNitrgen),總氮的定義是水中各種形態(tài)無機氮和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數(shù)計算(mg/L),是衡量水質(zhì)的重要指標之一。
總氮的測定方法通常采用過硫酸鉀氧化,使有機氮和無機氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后,再以紫外法、偶氮比色法,以及離子色譜法或氣相分子吸收法進行測定。在環(huán)境地表水、水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域,堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優(yōu)化方法是當前的主要方法,其檢測標準為《HJ636-2012 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》。
檢測要點:
1、試劑的配制
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制,只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,并未作其它要求。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。
2、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
3、比色時的注意事項
該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。
4、試劑的選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。
5、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗
若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量低的水和試劑,獲得理想的空白值。
(1)水的檢驗
將所有待選的實驗用水分別裝入石英比色皿中,分別在220nm和275nm波長處測其吸光度,按A220nm-2A275nm對對吸光度進行修正,以修正后吸光度值最小的水為實驗用水。
(2)試劑的檢驗將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實驗時消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液,以此溶液作為樣品,分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度,擇其吸光度低者用即可。
關(guān)鍵詞:玻璃器皿
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