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DM2402型MEDXRF便攜式微量測硫氯儀

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上海愛斯特電子有限公司

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產(chǎn)品簡介

低檢測限（300s）（大氣）：S: 0.5ppm， Cl: 0.3ppm。僅5.8kg（含電池、打印機）。滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢測標(biāo)準(zhǔn)。滿足內(nèi)河、近海以及遠洋船舶使用的燃料油超低S檢測標(biāo)準(zhǔn)。采用單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術(shù)，高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面(LSDCC)人工 ...

詳細介紹

DM2402型

MEDXRF便攜式微量測硫氯儀

低檢測限（300s）（大氣）：

S: 0.5ppm， Cl: 0.3ppm。

僅5.8kg（含電池、打印機）。

滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢測標(biāo)準(zhǔn)。

滿足內(nèi)河、近海以及遠洋船舶使用的燃料油超低S檢測標(biāo)準(zhǔn)。

采用

單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術(shù)

高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面(LSDCC)人工晶體

高計數(shù)率(2Mcps)和分辨率(123eV)的SDD探測器

合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

符合標(biāo)準(zhǔn)：

GB 252

GB17411

GB/T17040

ISO20884

ASTM D7220

ASTM D7039

SH/T0842

ISO 15597

ASTM D4929

SH/T0161

概述

DM2402型單色激發(fā)能量色散X射線熒光便攜式微量測硫氯光譜儀，簡稱DM2402型MEDXRF便攜式微量測硫氯儀，是本公司集數(shù)十年X熒光光譜儀的研究經(jīng)驗，在公司原有的DM系列X熒光測硫儀、X熒光多元素分析儀、波長色散X射線熒光多道光譜儀等的基礎(chǔ)上研制推出的一種達到水平的X熒光便攜式微量測硫氯光譜儀。它采用以下技術(shù)和器件，實現(xiàn)靶材特征譜單色聚焦選擇性激發(fā)，降低背景干擾，提高峰背比；并且采用具有本公司自主知識產(chǎn)權(quán)的輕元素專用的光學(xué)系統(tǒng)及的技術(shù)。由此使采用15W光管的本測硫氯儀能夠在大氣氛圍中以0.5ppm、0.3ppm的低檢測限，出色的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性，自如的實現(xiàn)微量硫、氯的檢測。

DM2402型MEDXRF便攜式微量測硫氯儀是一款便攜式儀器。它小巧輕便，僅5.8kg（含電池、打印機）左右，便于攜帶，無需氣體、真空、稀釋，特別適合現(xiàn)場快速檢測分析。它滿足目前用于國V、國VI汽油、柴油中對硫氯元素含量的檢測標(biāo)準(zhǔn)，亦滿足內(nèi)河、近海以及遠洋船舶使用的燃料油硫含量檢測標(biāo)準(zhǔn)。如：測S：滿足GB 252、GB17411、GB/T17040、ASTM D7220、ASTM D7039、SH/T0842、ISO20884 等標(biāo)準(zhǔn)；測Cl：滿足SH/T 0161、ASTM D4929、ISO15597等標(biāo)準(zhǔn)。

單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術(shù)

圖1.MEDXRF分析技術(shù)原理圖圖

X射線熒光光譜儀的檢出限LOD（limit of detection）是指由基質(zhì)空白所產(chǎn)生的儀器背景信號標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值的相應(yīng)量，即：

（1）

式中，R_b為背景（本底）計數(shù)強度，N為已知濃度為C的低濃度試樣的計數(shù)強度，T為測量時間。從式（1）可以看出檢出限與靈敏度（N-R_b）/C成反比，與背景R_b的平方根成正比。在測量時間一定的情況下要降低檢出限，就必須提高靈敏度和（或）降低背景。

2.樣品的XRF光譜圖

傳統(tǒng)XRF，無論是EDXRF還是WDXRF，無法實現(xiàn)較低檢出限的一個主要原因是X射線光管出射譜中連續(xù)軔致輻射的散射使得熒光光譜的連續(xù)散射背景較高。

單色激發(fā)能量色散X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術(shù)，就是采用光學(xué)器件將X射線光管出射譜單色化，進而使得熒光光譜的連續(xù)散射背景極大地降低，同時盡可能少的降低甚至于可能的話增加所需激發(fā)X射線的單色化的線或窄能量帶的強度，從而大大降低了檢出限。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了1至2個數(shù)量級，相比大功率（如4kw）的WDXRF也更低。

高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)點對點聚焦人工單色晶體

將X射線光管出射譜單色化的方法很多，有濾波片法，二次靶法和衍射法等。而衍射法中的雙曲面衍射晶體DCC（Doubly Curved Crystals）是單色化和高的。

衍射必須滿足Bragg定律：

nλ=2dsinθ （2）

圖3.X射線管的出射譜，和經(jīng)LSDCC單色化的特征X射線入射譜

也就是說從源出射的射線其波長必須滿足（2）式才被衍射，所以其具有的單色化。又由于DCC能將點源聚焦，所以有大的收集立體角，從而有的效率。另外，聚焦還能使照射到樣品的光斑很小，從而使小面積的半導(dǎo)體探測器Si-PIN或SDD可以接受在樣品較小面中大部分的熒光射線，也就是說DCC還提高了探測效率。

圖4. LSDCC點對點聚焦原理圖

DCC按其曲面又分為半聚焦（Johann），全聚焦（Johansson）和對數(shù)螺線（Logarithmic Spiral）等。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件，所以經(jīng)半聚焦DCC單色化的特征X射線入射譜是最差的。全聚焦是滿足衍射條件且是點對點聚焦的。但全聚焦DCC的制造工藝極其復(fù)雜，除彎曲外它必須有一個磨成R曲面的過程，天然晶體如Si，Ge等是很脆的，極不容易磨制，而人工晶體是不可能磨制的，另外天然晶體通常在非常窄的光譜區(qū)域中衍射X射線。導(dǎo)致靶材特征X射線只有一部分被衍射，積分衍射率低

DM2402采用的對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面點對點聚焦人工單色晶體(LSDCC) (Logarithmic Spiral Double Curved Crystal)DM30L，是集本公司技術(shù)精英經(jīng)2年的刻苦專研研制而成的產(chǎn)品。LSDCC也是滿足衍射條件的，雖然聚焦不是點對點的，而是點對面的，但由于這個面很小，一般只有2mm左右，所以可認為是點對點的。它用的是DM人工晶體，該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍，所以該晶體的效率是目前高的。另外，它只需彎曲無需磨制和拼接，制造方便。

高分辨率(123eV)高計數(shù)率(2 Mcps)的SDD探測器

X射線探測器的種類很多，有正比計數(shù)管，Si-PIN探測器和硅漂移探測器SDD等。探測器的分辨率和計數(shù)率越高則檢出限越低。SDD的分辨率和計數(shù)率是其中的，所以SDD是探測器。

DM2402采用德國KETEK公司生產(chǎn)的VITUS H20 CUBE()SDD探測器，其分辨率小于123eV，有效探測面積20mm²，計數(shù)率2 Mcps。

圖5. 硅漂移探測器SDD

合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

激發(fā)樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限，其激發(fā)效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強度特征X射線，其有靶材發(fā)出。所以合理的選用靶材能得到的激發(fā)效率。在X射線光管功率一定的情況下，如15W，合理的光管高壓（kV）和電流（mA）組合能達到的激發(fā)效率。由于采用點對點的聚焦，所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線能量很低，所以必須用薄鈹窗X射線管。

DM2402采用15W微焦斑Ti或Ag靶薄鈹窗X射線管，并對kV、mA進行組合。

圖6. 微焦斑薄鈹窗X射線管

適用范圍

適用于對汽柴油、燃料油等油品中的微量硫氯含量進行現(xiàn)場快速檢測分析。如對車用汽柴油，船用柴油、燃料油和流通環(huán)節(jié)的汽柴油、燃料油的微量硫氯檢測。

亦適用于煉油廠、檢測及認證機構(gòu)、油庫、實驗室的各種油品、添加劑、含添加劑潤滑油，如汽油、柴油、重油、殘渣燃料油以及煉化過程中的產(chǎn)品的微量硫氯檢測。。

亦適用于水溶液中的氯及各行各業(yè)任何材料中S、Cl元素的同時測量。

特點

快速同時–所需測量元素同時快速分析，一般幾分鐘給出含量結(jié)果。

小巧輕便–僅5.8kg（含電池、打印機）左右，大氣氛圍測量，無需輔助設(shè)備，特別適合現(xiàn)場快速檢測。

長續(xù)用時–具有極低的功耗，采用鋰離子電池，可長時間連續(xù)使用。

低檢出限–采用MEDXRF技術(shù)和LSDCC核心技術(shù)，達到低檢出限，具出色的重復(fù)性和再現(xiàn)性。

長期穩(wěn)定–采用數(shù)字多道，有PHA自動調(diào)整、偏差修正等功能，具的長期穩(wěn)定性。

環(huán)保節(jié)能–射線防護達豁免要求。分析時不接觸不破壞樣品，無污染，無需化學(xué)試劑，也不需要燃燒。

使用方便–觸摸屏操作。樣品直接裝入樣品杯，放入儀器后只需按[啟動]鍵即可，真正實現(xiàn)一鍵操作。

高適應(yīng)性–自動C/H比修正，基體效應(yīng)校正，適合多種樣品。自動工作曲線切換，適合寬測量范圍。

高可靠性–一體化設(shè)計，集成化程度高，環(huán)境適應(yīng)能力強，抗力強，可靠性高。

高性價比–無需氣體、真空、稀釋，運行維護成本極低。國外同類產(chǎn)品一半的價格，是真正的高性價比產(chǎn)品。

校準(zhǔn)

用已知含量的7個含S、Cl樣品對儀器進行標(biāo)定，得圖7的工作曲線。

圖7. 含S、Cl樣品工作曲線

這些工作曲線的相關(guān)系數(shù)γ 均大于0.999，表示DM2402的線性誤差極小。

重復(fù)性(r):

同一個操作者，在同一個實驗室，使用同一臺DM2402，在相同條件下對同一試樣采用正確的操作方法連續(xù)進行測定，得到的兩個試驗結(jié)果之差，20個中第二大的那個即為測試結(jié)果的重復(fù)性r。S測試結(jié)果的重復(fù)性r和Cl測試結(jié)果的重復(fù)性r分別如表1和表2。

由表1和表2可知，所有S和Cl測試結(jié)果的重復(fù)性r 均小于表中標(biāo)準(zhǔn)所要求的重復(fù)性r。表示DM2402測S滿足ISO20884，ASTM D7039、ASTM D7220等標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)重復(fù)性r的要求；測Cl滿足ASTM D4929、ISO15597等標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)重復(fù)性r的要求。

表1. S測試結(jié)果的重復(fù)性r再現(xiàn)性R與各標(biāo)準(zhǔn)要求的重復(fù)性r再現(xiàn)性R比較

S 濃度	DM2402 測試結(jié)果(300s)		ASTM D7039要求的		ASTM D7220要求的		ISO20884 要求的		結(jié)論
標(biāo)稱值 (ppm)	重復(fù)性r (ppm)	再現(xiàn)性R (ppm)	重復(fù)性r (ppm)	再現(xiàn)性R (ppm)	重復(fù)性r (ppm)	再現(xiàn)性R (ppm)	重復(fù)性r (ppm)	再現(xiàn)性R (ppm)	結(jié)論
3	0.7	1.2	0.9	1.4	1.1	1.9			滿足
5	0.9	1.5	1.2	1.8	1.4	2.5	1.8	2.5	滿足
10	1.3	2.2	1.7	2.6	2.1	3.5	1.9	3.1	滿足
25	1.8	3.5	2.8	4.2	3.3	5.6	2.3	4.9	滿足
50	2.4	5.3	4.1	6.1	4.6	8.0	2.9	7.9	滿足
100	3.2	7.5	6	9	6.5	11.3	4.0	12.1	滿足

表表表表2. Cl測試結(jié)果的重復(fù)性r再現(xiàn)性R與各標(biāo)準(zhǔn)要求的重復(fù)性r再現(xiàn)性R比較

Cl 濃度	DM2402 測試結(jié)果(300s)		ASTM D4929要求的		ISO 15597 要求的		結(jié)論
標(biāo)稱值 (ppm)	重復(fù)性r (ppm)	再現(xiàn)性R (ppm)	重復(fù)性r (ppm)	再現(xiàn)性R (ppm)	重復(fù)性r (ppm)	再現(xiàn)性R (ppm)	結(jié)論
1.00	0.5	1.2	0.6	1.5			滿足
2.00	0.6	1.6	0.8	2.0			滿足
5.00	0.9	2.4	1.2	3.0	1.5	3	滿足
7.00	1.0	2.5	1.4	3.5	1.5	3	滿足
10.0	1.1	2.6	1.6	4.1	1.5	3	滿足

再現(xiàn)性(R)

不同的操作者，在不同的實驗室，使用不同DM2402，對同一試樣采用正確的操作方法進行測定，得到兩個單一和獨立的試驗結(jié)果之差，20個中第二大的那個即為測試結(jié)果的再現(xiàn)性R。S測試結(jié)果的再現(xiàn)性R和Cl測試結(jié)果的再現(xiàn)性R分別如表1和表2。

由表1和表2可知，所有S和Cl測試結(jié)果的再現(xiàn)性R 均小于表中標(biāo)準(zhǔn)所要求的再現(xiàn)性R。表示DM2402，測S滿足ISO20884， ASTM D7039、ASTM D7220等標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)再現(xiàn)性R的要求；測Cl滿足ASTM D4929、ISO15597等標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)再現(xiàn)性R的要求。