一、樣品制備

本標準物質選擇被六價鉻污染地區(qū)的土壤為基體，在制備過程中經Co⁶⁰輻射滅菌、去雜質等特殊均質化手段，經低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。

二、特性量值及不確定度

本標準物質特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標準物質均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。

三、均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察

參照國家《一級標準物質》技術規(guī)范要求，隨機抽取分裝后的標準物質樣品，采用紫外-可見光分光光度法（UV-VIS）、離子色譜-衍生-分光光度法（IC-VIS）進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗，規(guī)定取樣量為≧1g。結果表明，該系列標準物質均勻性、穩(wěn)定性良好。該標準物質自定值日期起，有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標準物質的穩(wěn)定性，有效期內如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時通知用戶。

四、溯源性及定值方法

本標準物質采用多個實驗室聯(lián)合定值方式進行賦值。定值方法為紫外-可見光分光光度法（UV-VIS）、離子色譜-衍生-分光光度法（IC-VIS）、離子色譜-電感耦合等離子質譜聯(lián)用法(IC-ICPMS)、堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法（FAAS）。通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具，保證標準物質特性量值的溯源性。推薦測試步驟：加入(50±1)ml的堿性消解液，并加入1mL的氯化鎂溶液，其中大約含有400mg的氯化鎂，0.5ml的磷酸鹽緩沖溶液。覆蓋所有消解容器。如果使用加熱塊，可以使用回流冷凝器。連續(xù)攪拌時，將樣品加熱至(92.5±2.5)℃，然后在(92.5±2.5)℃下保持至少60min。將每個溶液冷卻至室溫。定量轉移內容物到過濾設備，用少量水沖洗消解容器三次。使用0.45um膜過濾器過濾。用水沖洗過濾設備，將濾液轉移到100mL容量瓶中，用水定容。