一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇被鄰苯二甲酸酯(PAEs)污染地區(qū)的土壤為基體,在制備過程中經(jīng)Co60輻射滅菌、去雜質(zhì)等特殊均質(zhì)化手段,經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二、特性量值及不確定度
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) | 擴(kuò)展不確定度(mg/kg)(K=2) |
鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) | 71.5 | 7.2 |
鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) | 90.7 | 9.1 |
鄰苯二甲酸丁基卞基酯(BBP) | 146 | 15 |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 166 | 17 |
鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) | 157 | 16 |
鄰苯二甲酸二辛酯(DNOP) | 134 | 13 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。
三、均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范要求,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS)進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,規(guī)定取樣量≧1g。結(jié)果表明,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
四、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個實驗室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值,定值方法為氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS)。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. 包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以玻璃瓶封裝,每瓶40g,在避光、清潔、室溫處保存;打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污。規(guī)定取樣量≧1g,使用時請不要低于該取樣量。