中性和石灰性土壤*性磷的測(cè)定方法原理:石灰性土壤又叫堿性突然,由于大量游離碳酸鈣存在,不能用酸溶液來提有效磷。一般用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng),碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度,也就降低了溶液中鈣的濃度,這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時(shí)由于碳酸鹽的堿溶液,也降低了鋁和鐵離子的活性,有利于*和磷酸鐵的提取。此外,*堿溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子,有利于吸附態(tài)磷的置換,因此NaHCO3不僅適用于石灰性土壤,也適應(yīng)于中性和酸性土壤中*磷的提取。待測(cè)液中的磷用鉬銻抗試劑顯色,進(jìn)行比色測(cè)定。
檢測(cè)主要使用儀器 往復(fù)振蕩機(jī)、分光光度計(jì)或比色計(jì)。
試劑
1、0.05 mol·L-1NaHCO3浸提液 溶解NaH CO342.0g于800mL水中,以0.5 mol·L-1NaOH溶液調(diào)節(jié)浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去CO2而使pH增高,可于液面加一層礦物油保存之。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若貯存超過1個(gè)月,應(yīng)檢查pH是否改變。
2、無磷活性炭。活性炭常含有磷,應(yīng)做空白試驗(yàn),檢驗(yàn)有無磷存在。如含磷較多,須先用2mol·L-1HCl浸泡過夜,用蒸餾水沖冼多次后,再用0.05 mol·L-1NaHCO3浸泡過夜,在平瓷漏斗上抽氣過濾,每次用少量蒸餾水淋洗多次,并檢查到無磷為止。如含磷較少,則直接用NaHCO3處理即可。
其他鉬銻抗試劑、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液同5.2.2.3試劑中(6)、(7)。
操作步驟 稱取通過20目篩子的風(fēng)干土樣2.5g(精確到0.001g)于150mL三角瓶(或大試管)中,加入0.05 mol·L-1NaHCO3溶液50mL,再加一勺無磷活性炭(注1),塞緊瓶塞,在振蕩機(jī)上振蕩30min(注2),立即用無磷濾紙過濾,濾液承接于100mL三角瓶中,吸取濾液10mL(含磷量高時(shí)吸取2.5~5.0mL,同時(shí)應(yīng)補(bǔ)加0.05 mol·L-1NaHCO3溶液至10mL)于150mL三角瓶中(注3),再用滴定管準(zhǔn)確加入蒸餾水35mL,然后移液管加入鉬銻抗試劑5mL(注4),搖勻,放置30min后,用880nm或700nm波長(zhǎng)進(jìn)行比色。以空白液的吸收值為0,讀出待測(cè)液的吸收值(A)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:分別準(zhǔn)確吸取5µg·mL-1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中,再加入0.05 mol·L-1NaHCO310mL,準(zhǔn)確加水使各瓶的總體積達(dá)到45mL,搖勻;zui后加入鉬銻抗試劑5mL,混勻顯色。同待測(cè)液一樣進(jìn)行比色,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。zui后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5µg·mL-1P。
中性和石灰性土壤*性磷的測(cè)定結(jié)果計(jì)算
土壤中有效磷(P)含量(mg·kg-1)=
式中::ρ——從工作曲線上查得磷的質(zhì)量濃度(µg·mL-1);
m——風(fēng)干土質(zhì)量(g);
V——顯色時(shí)溶液定容的體積(mL);
103——將µg 換算成的mg;
ts——為分取倍數(shù);(即浸提液總體積與顯色對(duì)吸取浸提液體積之比);
k——將風(fēng)干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù);
1000——換算成每kg含磷量。
表5-3 土壤*磷分級(jí)
土壤*磷mg·kg-1P | 等級(jí) |
<5 | 低 |
5~10 | 中 |
>10 | 高 |
注釋
注1.活性炭對(duì)PO43-有明顯的吸附作用,當(dāng)溶液中同時(shí)存在大量的HCO3-離子飽和了活性炭顆粒表面,抑制了活性炭對(duì)PO43-的吸附作用。
注2.本法浸提溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。有關(guān)資料曾用不同方式校正該法浸提溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,但這些方法都是在某些地區(qū)和某一條件下所得的結(jié)果,對(duì)于各地區(qū)不同土壤和條件下不能*適用,因此必須嚴(yán)格控制浸提時(shí)的溫度條件。一般要在室溫(20~25℃)下進(jìn)行,具體分析時(shí),前后各批樣品應(yīng)在這個(gè)范圍內(nèi)選擇一個(gè)固定溫度以便對(duì)各批結(jié)果進(jìn)行相對(duì)比較。在恒溫振蕩機(jī)上進(jìn)行提取。顯色溫度(20℃左右)較易控制。
注3.由于取0.05 mol·L-1NaHCO3浸提濾液10mL于50mL容量瓶中,加水和鉬銻抗試劑后,即產(chǎn)生大量的CO2氣體,由于容量瓶口小,CO2氣體不易逸出,在搖勻過程中,常造成試液外溢,造成測(cè)定誤差。為了克服這個(gè)缺點(diǎn),可以準(zhǔn)確加入提取液、水和鉬銻抗試劑(共計(jì)50mL)于三角瓶中,混勻,顯色。
注4.全磷鉬銻抗法,其顯色溶液的酸的濃度為0.55mol·L-1 (1/2 H2SO4),鉬酸銨濃度為1g·L-1。 在A.L.Page,Methods of Soil Analysis.part 2,1982(419~422頁)Olsen法中先用H2SO4中和NaHCO3提取液至pH5,再加鉬銻抗試劑使zui后顯色溶液的酸的濃度為0.42mol·L-1 (1/2 H2SO4),鉬酸銨濃度為0.96g·L-1。經(jīng)試驗(yàn),用本法測(cè)定磷的含量,其結(jié)果是很理想的。為了統(tǒng)一應(yīng)用全磷測(cè)定中的鉬銻抗試劑,同時(shí)考慮到Olsen法是屬于例行方法,可以省去中和步驟, 這樣zui后顯色液酸的濃度約為0.45mol·L-1 (1/2 H2SO4),鉬酸銨濃度為1.0g·L-1,這樣仍在合適的顯色的酸的濃度范圍。
土壤*性磷的測(cè)定是通過一系列的科學(xué)檢測(cè)方法,經(jīng)過相關(guān)儀器的分析,由工程技術(shù)人員經(jīng)過認(rèn)真分析而得出所需的土壤里各種元素含量的方法、土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是土壤中污染物的容許含量。污染物在土壤中的殘留積累,以不致造成作物的生育障礙、在籽粒或可食部分中的過量積累(不超過食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn))或影響土壤、水體等環(huán)境質(zhì)量為界限。為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)》防止土壤污染,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,保障農(nóng)林生產(chǎn),維護(hù)人體健康,制定本標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)家按土壤應(yīng)用功能、保護(hù)目標(biāo)和土壤主要性質(zhì),規(guī)定了土壤中污染物的允許濃度指標(biāo)值及相應(yīng)的監(jiān)測(cè)方法。