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揚(yáng)州珂淮儀器有限公司

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島津 InertSep MPC混合型強(qiáng)陽(yáng)離子交換SPE柱 色譜柱
島津 InertSep MPC混合型強(qiáng)陽(yáng)離子交換SPE柱 色譜柱
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更新時(shí)間:2023-06-07 09:51:13瀏覽次數(shù):585

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【簡(jiǎn)單介紹】
產(chǎn)地 進(jìn)口
島津 InertSep MPC混合型強(qiáng)陽(yáng)離子交換SPE柱:GL Sciences 公司是以生產(chǎn)色譜耗材起家的公司,而InertSep 系列的固相萃取小柱作為其 主要產(chǎn)品線(xiàn) 之一,已有50多年的研發(fā)生產(chǎn)歷史。GL Sciences福島工廠榮獲標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO9001:2008質(zhì)量管理體系認(rèn)證,體系中包含固相萃取小柱,色譜柱,散裝填料等。目前,InertSep系列的固相萃取小柱在食品安全領(lǐng)域

島津 InertSep MPC混合型強(qiáng)陽(yáng)離子交換SPE柱

GL Sciences 公司是以生產(chǎn)色譜耗材起家的公司,而InertSep 系列的固相萃取小柱作為其 主要產(chǎn)品線(xiàn) 之一,已有50多年的研發(fā)生產(chǎn)歷史。GL Sciences福島工廠榮獲標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO90012008質(zhì)量管理體系認(rèn)證,體系中包含固相萃取小柱,色譜柱,散裝填料等。目前,InertSep系列的固相萃取小柱在食品安全領(lǐng)域,環(huán)境領(lǐng)域已有廣泛的應(yīng)用。

InertSep MPC固相萃取小柱,是在苯乙烯—二乙烯苯基體上,導(dǎo)入強(qiáng)陽(yáng)離子交換基與反相基團(tuán),同時(shí)具有強(qiáng)離子交換作用和疏水性相互作用,廣泛用于乳品中三聚氰胺、動(dòng)物源性食品中β—受體激動(dòng)劑、磺胺類(lèi)等前處理,相當(dāng)于市面上的MCX,PCX等產(chǎn)品。

應(yīng)用舉例1—乳品中三聚氰胺的檢測(cè)

 

1. 前處理

預(yù)處理:

液態(tài)奶:取原料乳5g,于50ml離心管中,分別加入500ul,10ppm的標(biāo)準(zhǔn)液(保證每kg原料乳中各含1mg標(biāo)樣)、15ml 0.1%三氯yi酸溶液和5ml乙腈,渦旋1min, 超聲20min4500r/min離心15min。取出上清液,用0.1%三氯yi酸定容至25ml容量瓶中。振蕩均勻,從中取5ml,再加入5ml水作為上樣液。

 

奶粉:取奶粉5g,于50ml離心管中,分別加入500ul,10ppm標(biāo)準(zhǔn)液(保證每kg奶粉中各含1mg標(biāo)樣),15ml 0.1%三氯yi酸溶液和5ml乙腈,渦旋1min,超聲1h,放置冰箱中2h4500r/min離心15min。取出上清液,用0.1%三氯yi酸定容至25ml容量瓶中。振蕩均勻,從中取5ml,再加入5ml水作為上樣液。

Ps:由于奶粉不含水份,相對(duì)與液態(tài)奶,脂類(lèi)與其他添加成分可能更多,因此增加超聲時(shí)間及冷卻步驟,以保證蛋白沉降*。

 

凈化:

固相萃取小柱:

InertSep MPC 3ml/60mg  貨號(hào)5010-27121或WondaSep MPC 3ml/60mg  貨號(hào)5010-MPC

活化:3ml甲醇和5ml

上樣:前處理后,備用的上樣液

淋洗:3ml水、3ml甲醇

洗脫:6ml 5%氨水-甲醇

濃縮復(fù)溶:40度氮?dú)獯蹈?,加?/span>1ml 3Mmol/L醋酸銨溶液:乙腈=2080的流動(dòng)相,濾膜過(guò)濾后,HPLC分析。

 

2. 色譜分析

色譜柱:Inertsil HILIC 5um 4.6*250mm

流動(dòng)相:A—2 mmol/L醋酸銨溶液  B—乙腈

梯度表如下:

表1 梯度表

時(shí)間

2Mmol/L醋酸銨溶液

乙腈(%

0

20

80

10

20

80

10.01

50

50

20

50

50

20.01

20

80

30

20

80

 

流速:1.0ml/min  柱溫:40℃  進(jìn)樣量:10ul    檢測(cè)波長(zhǎng):240nm

儀器:Shimadzu LC-20A

 

3. 基質(zhì)加標(biāo)回收率結(jié)果

三次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果(基質(zhì)加標(biāo)濃度均為1mg/kg):

液態(tài)奶

液態(tài)奶加標(biāo)回收率

名稱(chēng)

基質(zhì)加標(biāo)

回收率%

RSD%

三聚氰胺

98.38

0.89

 

應(yīng)用舉例2—動(dòng)物性食品中磺胺類(lèi)藥物殘留的測(cè)定

 

1. 前處理(以豬肉為例)

預(yù)處理:

取勻漿后的豬肉5g,于50ml離心管中,加50ul,10ppm的混標(biāo),乙酸乙酯20ml,渦旋1min,

4000r/min 離心5min,取上清液于100ml雞心瓶中,殘?jiān)右宜嵋阴?span style="font-family:times new roman">20ml,重復(fù)提取一次,合并兩次提取液。

雞心瓶中加入4ml 0.1mol/L的鹽酸溶液,旋轉(zhuǎn)濃縮至少于3ml,轉(zhuǎn)移到10ml離心管中。

分別用2ml 0.1mol/L的鹽酸溶液和3ml 正己烷清雞心瓶,轉(zhuǎn)移到同一離心管中,渦旋30s,3000r/min 離心5min,棄正己烷,再次用正己烷3ml洗雞心瓶,轉(zhuǎn)移到同一離心管中,渦旋30s,3000r/min 離心 5min,棄正己烷,取下層液備用

凈化:

固相萃取小柱

InertSep MPC 3ml/60mg  貨號(hào)5010-27121WondaSep MPC 3ml/60mg  貨號(hào)5010-MPC

 

活化:2ml甲醇、2ml 0.1mol/L的鹽酸溶液

上樣:將上述備用液上柱,流速1ml/min

淋洗:2ml 0.1mol/L鹽酸溶液

洗脫:4ml  5%氨化甲醇洗脫(5%氨化甲醇:5ml氨水,加甲醇定容至100ml),

濃縮復(fù)溶:將洗脫液40度氮吹干,加0.1% 甲酸:乙腈溶液(87131ml溶解殘留物,        過(guò)濾待分析。

 

2. 色譜分析

色譜柱:Inertsil ODS-3  5um 4.6*250mm(GB 29694-2013)

流動(dòng)相:A—0.1%甲酸水溶液  B—乙腈

梯度表如下:

表1

時(shí)間

A(%)

B(%)

0

83

17

5

83

17

10

80

20

22.3

60

40

22.4

10

90

30

10

90

31

83

17

48

83

17

 

流速:1.0ml/min  柱溫:25 進(jìn)樣量:100 ul  檢測(cè)波長(zhǎng):270nm

儀器:Shimadzu LC-20A

3. 基質(zhì)加標(biāo)回收率結(jié)果

三次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果(基質(zhì)加標(biāo)濃度為0.1mg/kg豬肉):

   

名稱(chēng)

空白加標(biāo)

基質(zhì)加標(biāo)

回收率 %

RSD %

回收率 %

RSD %

磺胺吡啶

96.65

2.02

87.24

4.81

磺胺甲基嘧啶

96.08

1.85

97.28

5.26

磺胺二甲基嘧啶

93.84

2.51

89.00

7.30

磺胺甲氧噠嗪

92.45

3.68

87.23

4.62

磺胺間甲氧嘧啶

98.27

1.76

88.10

4.37

磺胺氯噠嗪

90.94

2.11

88.21

3.80

磺胺甲噁唑

98.28

1.94

92.48

3.51

苯?;前?/span>

88.29

1.37

85.16

4.11

磺胺二甲氧噠嗪

90.17

2.04

89.65

3.65

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