原子熒光光譜儀使用時(shí)的注意事項(xiàng)

(1)空心陰極燈的維護(hù) 不要用硬物撞擊空心陰極燈，換燈時(shí)，要穿戴紗手套；熱的燈管要防止被溶液濺射；一旦石英窗口被污染，要用脫脂棉蘸無(wú)水乙醇擦拭干凈。

(2)供氣管道的維護(hù)與檢漏 供氣管道要經(jīng)常檢查、檢漏。如果發(fā)現(xiàn)管道老化發(fā)硬變黑，要及時(shí)更新；如果有漏氣現(xiàn)象應(yīng)采取堵漏措施。

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原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法

儀器靈敏度低

在檢定過(guò)程中，由于要檢定儀器的測(cè)量線性及檢出限，需要在儀器上測(cè)量 ng/mL、 ng/mL、 ng/mL、1 ng/mL銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性。重復(fù)測(cè)量3次，記錄熒光強(qiáng)度值，按照線性回歸計(jì)算斜率b，再對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測(cè)量，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后計(jì)算儀器的檢出限QL。JJG939-2009《原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為 ng。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低，調(diào)整儀器的燈電流和負(fù)高壓后仍無(wú)法達(dá)到檢定規(guī)程的要求，這就需要排查解決靈敏度低的問(wèn)題。

首先檢查爐絲是否老化，必要時(shí)更換爐絲，然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好，焦距不在爐芯中心也會(huì)造成儀器靈敏度低，這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細(xì)管變形或折彎等原因，都會(huì)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液無(wú)法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)，有必要時(shí)需更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路。在檢定過(guò)程中，經(jīng)常碰到儀器所使用的氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氣后可解決此問(wèn)題。所選用元素?zé)舻膹?qiáng)度也會(huì)對(duì)儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時(shí)需要更換元素?zé)簟?/p>

測(cè)量空白

高對(duì)于熒光儀在使用過(guò)程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象，可能有載流的問(wèn)題，空白溶液的問(wèn)題，管道和管路污染問(wèn)題等，在日常檢定過(guò)程中，通過(guò)調(diào)整燈電流和負(fù)高壓將測(cè)量?jī)x器載流的熒光強(qiáng)度值保持在200左右，而有部分儀器的載流空白強(qiáng)度值達(dá)到了1000左右，這影響了儀器的線性測(cè)量。而這類(lèi)問(wèn)題大都因?yàn)樵噭﹩?wèn)題，如鹽酸等。由于檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液需要現(xiàn)場(chǎng)配置，對(duì)配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈，降低對(duì)儀器測(cè)量結(jié)果的影響。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零，甚至為負(fù)數(shù)時(shí)，應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作，還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對(duì)于標(biāo)樣熒光值與以往測(cè)定值差異大，應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無(wú)誤，然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置，還要檢查還原劑濃度是否過(guò)低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑。