原子熒光使用禁忌和故障排除要點(diǎn)
1、更換點(diǎn)火的電爐絲要按照說(shuō)明書要求,將備有專用的爐絲換上即可,不可將爐絲剪短,否則阻值發(fā)生變化,與輸人電壓不能匹配。 2、應(yīng)注意空心陰極燈前端石英玻璃窗清潔,不能用手觸摸,如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象應(yīng)采用上述第二條中使用混合液進(jìn)行擦試干凈。
三~四個(gè)數(shù)量級(jí)的線性范圍,實(shí)際測(cè)試可達(dá)2000倍差的標(biāo)準(zhǔn)曲線;直接測(cè)試可以分辨出特征元素As、Hg的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢出限;精密度實(shí)際測(cè)試穩(wěn)定在%左右;分離式氫化物反應(yīng)系統(tǒng),反應(yīng)充分,分離效果好。
原子熒光光譜儀器分析佳的條件
負(fù)高壓挑選負(fù)高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒有關(guān)系,不存在原子吸收分光光度計(jì)的自動(dòng)平衡概念,高壓越高,則熒光信號(hào)越大,相同噪聲也增大,穩(wěn)定性就相對(duì)差一點(diǎn),光電倍增管有一定的耐壓規(guī)模,高壓與靈敏度成指數(shù)關(guān)系。依據(jù)詳細(xì)信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行挑選,一般推薦在300左右,總調(diào)整規(guī)模是200~500V。 實(shí)際操作中依據(jù)不同元素靈敏度的凹凸能夠改變負(fù)高壓,例如硒元素?zé)綮`敏度比較低,一般需求加大高壓。
原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法
熒光值普遍偏低
當(dāng)熒光值普遍偏低時(shí),應(yīng)確認(rèn)氣壓力是否滿足測(cè)定要求,其次要確認(rèn)原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞,冬天要保持室溫在25℃左右,溫度過(guò)低熒光值會(huì)普遍偏低。
處理方式有:打開主機(jī)蓋,調(diào)整元素?zé)糁恋奈恢?,如果是測(cè),可以更換一級(jí)氣液分離器出氣口到二級(jí)氣液分離器之間的毛細(xì)管(毛細(xì)管中潮濕容易照成吸附在管壁,從而熒光值偏低),來(lái)改善熒光強(qiáng)度。儀器進(jìn)樣管路密封性必須良好,否則會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度,泵管壓塊壓的過(guò)緊,容易導(dǎo)致泵管提早老化,過(guò)松會(huì)導(dǎo)致廢液不能及時(shí)排出,多余的廢液會(huì)從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級(jí)氣液分離器中,廢液會(huì)溢出到爐腔中如不及時(shí)清理會(huì)腐蝕爐腔,過(guò)多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過(guò)大,會(huì)照成儀器不穩(wěn)定,有可能會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。(使用該儀器時(shí)發(fā)現(xiàn)石英進(jìn)樣針極易損壞,為了避免進(jìn)樣針損壞,在測(cè)試結(jié)束后先取下進(jìn)樣針?lè)旁谳d流瓶?jī)?nèi),然后再取流槽倒掉多余的酸液,清洗載流槽,在下次開機(jī)測(cè)試前重新裝回進(jìn)樣針。)另外,每次更換元素?zé)舯仨氁匦戮劢埂C扛?個(gè)月將儀器的所有配件卸下,進(jìn)行地清洗,烘干后再重新安裝使用。