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山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司
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所 在 地棗莊市
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更新時間:2023-03-15 14:49:59瀏覽次數(shù):82次
聯(lián)系我時,請告知來自 環(huán)保在線(propiolicalcohol)在工業(yè)上主要用于有機合成,腐蝕阻止劑,安定劑
(propiolic alcohol)在工業(yè)上主要用于有機合成,腐蝕阻止劑,安定劑。我國目前尚未制定車間空氣**容許濃度(美國OSHA PEL-TWA為2 mg/m3,前蘇聯(lián)MAC為1 mg/m3),測定方法也未見報道。為此,根據(jù)《車間空氣中有毒物質(zhì)監(jiān)測研究規(guī)范》[1](下稱“規(guī)范")的要求,建立了硅膠管采樣,純水解吸,F(xiàn)FAP色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測的氣相色譜法。
1 GC-9870氣相色譜儀檢測含量實驗方法
1.1 儀器
?、貵C-9870型氣相色譜儀及FID
?、赥MP-1500型采樣器
?、劢馕俊? ml
?、芪⒘孔⑸淦鳌? μl和10 μl
?、莨枘z采樣管 長12 cm,內(nèi)徑4 mm;前段裝硅膠200 mg,后段100 mg,中間和兩端用玻璃棉固定,熔封備用。
1.2 GC-9870氣相色譜儀檢測含量 試劑
?、貴FAP,色譜固定液
?、贑hromosorb W AW擔體 60~80目
?、邸》治黾?重新精制)
?、芗兯?/span>
?、莨枘z 40~60目
?、迾藴寿A備液 取0.515 ml于100 ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻。此液濃度為1 ml=5 mg。
1.3 GC-9870氣相色譜儀檢測含量采樣
1.3.1 對照試驗 將硅膠管帶至采樣點,除不采集空氣外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。
1.3.2 樣品采集 在采樣現(xiàn)場打開硅膠管,100 mg端接采樣器,于工人呼吸帶,以0.2~0.5 L/min的流量采氣10 L后,套上塑料帽待分析。
1.4 GC-9870氣相色譜儀檢測含量分析
1.4.1 樣品處理 將采過樣和空白對照的硅膠分別放入解吸瓶中,加入1.0 ml純水,解吸30 min,并多次振搖,解吸液供測定。
1.4.2 色譜條件 色譜柱為長2 m、內(nèi)徑3 mm的不銹鋼柱;固定相為FFAP:Chromosorb W AW=10:100;柱溫110 ℃;汽化室溫180 ℃;載氣(N2)流量為50 ml/min。
1.4.3 標準曲線繪制 分別取1,2,4和10 μl貯備液,用水配制5,10,20和50 μg/ml 4個不同濃度的標準溶液,取2 μl進樣,每個濃度重復3次,用峰面積均值與濃度繪制標準曲線。
1.4.4 測定 用上述色譜條件測定樣品和空白對照的解吸液,進樣2 μl;用測得的樣品峰面積值減去空白對照的峰面積值,由標準曲線查得的濃度。
1.5 計算
式中:X—空氣中濃度,mg/m3;
C1,C2—由標準曲線上查出的前后段管解吸液濃度,μg/ml;
V—解吸液體積,ml;
D—解吸效率;
V0—換算成標準狀況下采樣體積,L。
2 結(jié)果與討論
2.1 方法的精密度、線性范圍和檢出限
分別取適量貯備液,配成5,10,20和50 μg/ml的標準液,每個濃度配6個樣品,測定結(jié)果見表1。
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