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更新時(shí)間：2023-06-27 18:10:15瀏覽次數(shù)：210次
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產(chǎn)品介紹INTRODUCTION熱重分析(TGA)是一種測(cè)量樣品在加熱、冷卻或恒溫過(guò)程中重量變化的技術(shù)
熱重分析(TGA)是一種測(cè)量樣品在加熱、冷卻或恒溫過(guò)程中重量變化的技術(shù)。它主要用來(lái)表征與材料組分相關(guān)的信息。應(yīng)用領(lǐng)域主要包括塑料、彈性體、熱固性樹(shù)脂、無(wú)機(jī)物、陶瓷以及廣泛的化學(xué)工業(yè)與制藥行業(yè)。
TGA/DSC 3+的特征和益處
TGA配置了梅特勒-托利多的超微量天平以及 無(wú)二的內(nèi)置校準(zhǔn)砝碼，確保 了稱(chēng)量的準(zhǔn)確性
梅特勒-托利多“芯”
TGA的核心是天平，我們的TGA采用好的梅特勒-托利多微量和超微量天平。內(nèi)置的校準(zhǔn)砝碼確保了稱(chēng)量結(jié)果無(wú)以匹敵的準(zhǔn)確性。當(dāng)然您也可以使用外置砝碼校準(zhǔn)天平。
的稱(chēng)量性能
沒(méi)有其它TGA可以連續(xù)測(cè)量5千萬(wàn)個(gè)分辨點(diǎn)，即5g樣品的重量變化可以分辨到0.1µg。這意味著無(wú)論樣品量大小，都可以獲得同樣的高分辨率，而無(wú)需更改測(cè)試量程。
MultiSTAR® TGA/DSC傳感器
如果想在測(cè)量重量變化的同時(shí)同步測(cè)量熱流 (DSC)，您可以在三種不同的傳感器中選擇配置：
MultiSTAR®傳感器放大技術(shù)
DSC傳感器的設(shè)計(jì)采用梅特勒-托利多的MultiSTAR®放大技術(shù)。6對(duì)熱電偶產(chǎn)生了很大的測(cè)試信號(hào)，從而大大提高了信噪比。
采用這三種類(lèi)型的傳感器，通過(guò)計(jì)算得到的或測(cè)量得到的溫度差確定熱流。與專(zhuān)門(mén)的DSC一樣，熱流是用經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同溫度下進(jìn)行校準(zhǔn)和校正的。
傳感器易清潔
可以很容易的取下、更換和清潔傳感器。
的溫度準(zhǔn)確性
樣品溫度傳感器直接固定在坩堝托盤(pán)下，測(cè)試的溫度偏差僅為±0.25K。溫度校準(zhǔn)和校正使用經(jīng)過(guò)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的精確熔點(diǎn)進(jìn)行，而不使用定義不清晰的居里溫度。
水平爐體
水平爐體設(shè)計(jì)可以使由于熱浮力 和吹掃氣體引起的紊流最小化。
精確設(shè)定的爐腔氣氛
密封爐體，可以抽真空或用特定氣體吹掃凈化，像這樣精確設(shè)定的環(huán)境條件的可控封閉系統(tǒng)，對(duì)于得到準(zhǔn)確無(wú)誤的信息和高質(zhì)量的結(jié)果都是至關(guān)重要的。
人體工程學(xué)設(shè)計(jì)
手動(dòng)加樣時(shí)，可以將手放在符合人體工程學(xué)的支撐面。
快速啟動(dòng)常規(guī)測(cè)試
的One ClickTM一鍵功能讓您 按照已設(shè)定好的測(cè)試方法開(kāi)始測(cè)試。測(cè)試過(guò)程安全簡(jiǎn)單，您只需直接在儀器的彩色觸摸顯示屏上觸摸一個(gè)按鈕。一鍵功能大大加快了常規(guī)測(cè)試的進(jìn)程。
完整的熱分析系統(tǒng)
完整的熱分析系統(tǒng)由四種不同技術(shù)組成。每種技術(shù)以的方式表征樣品。所有測(cè)試結(jié)果的結(jié)合可簡(jiǎn)化樣品的分析。
TGA測(cè)量重量曲線(xiàn)，DSC和閃速DSC測(cè)量熱流，TMA測(cè)量長(zhǎng)度變化，而DMA則測(cè)量模量。
所有這些測(cè)量值將隨溫度或時(shí)間的變化而改變。
用戶(hù)通過(guò)強(qiáng)大的STARe軟件可控制所有已連接的儀器，獲得無(wú)限的評(píng)估信息。
現(xiàn)代稱(chēng)量技術(shù)
平行導(dǎo)向天平能夠保證樣品的位置不影響重量的測(cè)量。用戶(hù)可選擇的內(nèi)置自動(dòng)浮力補(bǔ)償，消除了費(fèi)時(shí)的基線(xiàn)測(cè)量。
杰出的稱(chēng)重性能
沒(méi)有別的TGA能夠連續(xù)測(cè)試多達(dá)5千萬(wàn)個(gè)點(diǎn) — 也就是說(shuō)，5g樣品的重量變化可以精確到0.1µg。 極低的最小稱(chēng)量值可保證準(zhǔn)確測(cè)量接近稱(chēng)量范圍的小樣品。
說(shuō)明：
1、隔熱片；2、反應(yīng)氣體毛細(xì)管；3、氣體出口；4、溫度傳感器；5、爐體加熱板 ；6、爐體溫度傳感器 ；7、內(nèi)置校準(zhǔn)砝碼 ；8、保護(hù)氣和吹掃氣連接口；9、恒溫天平室
自動(dòng)進(jìn)樣器非常耐用、能夠整年不間斷連續(xù)24小時(shí)穩(wěn)定運(yùn)行
自動(dòng)化和效率
所有的TGA/DSC 3+儀器都能自動(dòng)操作。自動(dòng)進(jìn)樣器能處理多達(dá)34個(gè)樣品，每個(gè)樣品都可用不同的方法與不同的坩堝。
自動(dòng)稱(chēng)量
用自動(dòng)進(jìn)樣器和TGA內(nèi)置的天平可自動(dòng)或半自動(dòng)稱(chēng)量樣品。如果您想同時(shí)進(jìn)行樣品測(cè)試和樣品稱(chēng)量，只需添加一臺(tái)天平即可。
步，自動(dòng)稱(chēng)量所有的空坩堝，之后在每一個(gè)坩堝內(nèi)放入樣品， 重復(fù)自動(dòng)稱(chēng)量過(guò)程，然后就可以開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。就這么簡(jiǎn)單。所有的樣品都會(huì)被自動(dòng)稱(chēng)量。
特征和益處
在測(cè)量前重量不會(huì)變化
自動(dòng)進(jìn)樣器能在測(cè)量前移走坩堝蓋，或者給密封的鋁坩堝蓋鉆孔。這種的功能可以防止樣品在稱(chēng)量后到測(cè)量前這段時(shí)間吸入或失去水份，也能防止對(duì)氧氣敏感的樣品氧化。
不同大小和不同溫度范圍的爐體
不均勻樣品的測(cè)試需要較多樣品量，相應(yīng)地較大的樣品體積。大爐體和高溫爐體都可以使用容積達(dá)900µL的坩堝。
樣品的氣氛
內(nèi)置質(zhì)量流量控制器(MFC)在TGA/DSC上是標(biāo)準(zhǔn)配置?？稍诓煌瑲夥障聦?duì)材料性能進(jìn)行準(zhǔn)確的、可重復(fù)的研究，并可在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中切換反應(yīng)氣體。
著眼于未來(lái)的設(shè)計(jì)
您可以在任何時(shí)候添加相關(guān)附件，從而從一種儀器配置升級(jí)到另一種儀器配置。
聯(lián)用技術(shù)
所有的TGA/DSC 3+都可以與質(zhì)譜儀、紅外光譜儀或GC/MS系統(tǒng)在線(xiàn)聯(lián)用。分解產(chǎn)物的分析對(duì)樣品測(cè)試分析提供了額外的信息。這能夠讓您對(duì)測(cè)試曲線(xiàn)的解釋更加地確定。在《逸出氣體分析》應(yīng)用手冊(cè)中或《TGA-IST16-GC/MS聯(lián) 用系統(tǒng)》樣本中您能找到更多的信息。
濕度吸附分析
TGA轉(zhuǎn)換成TGA吸附分析儀只需幾分鐘。材料可以在精確設(shè)定的相對(duì)濕度和溫度條件下進(jìn)行測(cè)試分析。
品種多樣的坩堝
每種應(yīng)用都有相應(yīng)的坩堝。坩堝由不同材料制成，容積從20µL至900µL。所有的坩堝都可用于自動(dòng)進(jìn)樣器。
熱重分析可以提供多種材料的組分和熱穩(wěn)定性的定量信息。實(shí)驗(yàn)快速而且可以分析非常小的樣品
除了樣品質(zhì)量外，TGA/DSC還可以同步測(cè)量樣品的熱流，這使得儀器可以檢測(cè)無(wú)質(zhì)量變化時(shí)的熱效應(yīng)，例如，熔融、玻璃化轉(zhuǎn)變和固-固轉(zhuǎn)變。
DSC信號(hào)也可以定量分析，用于測(cè)定轉(zhuǎn)變和反應(yīng)焓。
TGA/DSC是功能強(qiáng)大的綜合性?xún)x器，用于表征材料在精確受控氣氛條件下的物理和化學(xué)性能。TGA/DSC在許多領(lǐng)域(如塑料、建筑材料、礦物質(zhì)、藥物和食品)為研究開(kāi)發(fā)和質(zhì)量控制提供大量有價(jià)值的信息。
能用TGA/DSC測(cè)定的熱效應(yīng)和熱過(guò)程舉例：
TGA
DSC
SBR橡膠的分析
在橡膠的分析中，樣品首先在惰性條件下被加熱到600?C。揮發(fā)性組分(增塑劑通常是油)首先揮發(fā)，然后聚合物在溫度剛剛超過(guò)400?C時(shí)開(kāi)始分解。在600?C，從惰性氣氛切換到氧化氣氛，導(dǎo)致添加劑炭黑燃燒。無(wú)機(jī)物組分為殘留物。本例中SBR樣品的成分分析為：增塑劑6.4%； 聚合物68.2%；碳黑21.8%；殘余物(主要是氧化鋅)3.6%。
石膏的熱分析
石膏，CaSO4·2H2O，在300?C以下失去結(jié)晶水。雜質(zhì)組分碳酸鈣在700?C左右分解。硫酸鈣在1200?C以后分幾個(gè)臺(tái)階分解。同步DSC曲線(xiàn)顯示了另外兩個(gè)由固固轉(zhuǎn)變所產(chǎn)生的熱效應(yīng)，一個(gè)在390?C附 近，由g-CaSO4(無(wú)水石膏III)向b-CaSO4(無(wú)水石膏II)轉(zhuǎn)變；另一個(gè)在1236?C左右，b-CaSO4向a-CaSO4(無(wú)水石膏I)轉(zhuǎn)變。后面稍低于1400?C的是熔融峰，顯示為比較尖銳的吸熱峰。
高嶺石
高嶺土是造紙工業(yè)中使用的白色礦石，也用作塑料的添加劑和用于生產(chǎn)瓷器。高嶺土的主要成分是高嶺石，Al2Si2O5(OH)4，它在450?C和600?C之間脫水，這是TGA曲線(xiàn)上重量損失的原因。本例中顯示了三種不同高嶺石含量的高嶺土樣品測(cè)試曲線(xiàn)。高嶺土A的DSC曲線(xiàn)在575?C有一個(gè)小峰，它是a石英向b石英固-固轉(zhuǎn)變的特征。1000?C左右的放熱峰是由于多鋁紅柱石的形成。
油的揮發(fā)性
根據(jù)ASTM D 6375的Noack測(cè)試方法，用于評(píng)價(jià)潤(rùn)滑油在某個(gè)特定溫度下相比于某個(gè)參比油的揮發(fā)性即揮發(fā)損失。測(cè)試程序總結(jié)在圖例中。參比油達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量損失10.93%用了11.9min，被測(cè)試的油樣在同樣的時(shí)間內(nèi)失重8.8%，因此其N(xiāo)oack揮發(fā)性是8.8%。這種方法可以快速可靠的表征油的揮發(fā)性。
藥物中的溶劑殘留
許多藥物都是從溶劑中再結(jié)晶得到的。溶劑經(jīng)常殘留在藥品中。TGA-MS這樣的聯(lián)用技術(shù)是檢測(cè)和鑒定這些殘留物的理想選擇。在本例中甲醇和丙酮用來(lái)再結(jié)晶活性物質(zhì)，這兩種物質(zhì)的存在通過(guò)m/z 43和m/z 31碎片離子曲線(xiàn)的峰來(lái)確認(rèn)。結(jié)果顯示200?C的重量損失臺(tái)階幾乎是由于丙酮的揮發(fā)所致。
溫度和熱流校正
溫度和熱流的校正通常采用經(jīng)過(guò)認(rèn)證的純金屬。金和鈀可用于校準(zhǔn)和校正TGA/DSC 1溫度下(1100?C或1600?C)的溫度和熱流。鐵磁性金屬的居里溫度也可用于溫度校正，但是不推薦采用這種方法，因?yàn)榕c純金屬的熔點(diǎn)不同，居里溫度并沒(méi)有被明確定義。
MaxRes: 測(cè)試時(shí)間雖短但分辨率高
使用高分辨功能MaxRes，升溫速率依據(jù)重量變化的速率而自動(dòng)改變。這使得重疊的失重臺(tái)階能在最短的時(shí)間內(nèi)得到化的分離效果。本例顯示了硫酸銅五水化合物的脫水。在25K/min條件下，前兩個(gè)失重臺(tái)階不能分離。使用高分辨功能，雖然測(cè)試時(shí)間短得多但分離效果明顯好于5K/min的加熱速率。
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