產(chǎn)品用途
歐洲發(fā)生的“毒雞蛋”事件愈演愈烈,波及到十幾個(gè)家,其罪魁禍?zhǔn)拙褪欠x腈。氟蟲腈本身是種殺蟲劑,被衛(wèi)生組織列為“對(duì)人類有中度毒性”的化學(xué)品,主要用于殺滅地下害蟲和衛(wèi)生殺蟲滅蚊。歐盟法律規(guī)定,氟蟲腈不得用于人類食品產(chǎn)業(yè)鏈中的畜禽。自2009年10月1日,我規(guī)定在食品中禁用氟蟲腈,其使用于殺滅家庭衛(wèi)生害蟲。
在《GB2763-2016食品安家標(biāo)準(zhǔn) 食品中大農(nóng)藥殘留》中,規(guī)定玉米及鮮食玉米中大殘留為0.1mg/kg,其他食用油、蔬菜水果等食品中為0.02mg/kg。歐盟的相關(guān)法規(guī)更加嚴(yán)格,要求食品中氟蟲腈的殘留不能超過0.005mg/kg,但沒有對(duì)蛋禽類的作出特別規(guī)定。針對(duì)蛋禽類中氟蟲腈的檢測(cè),我也沒有出臺(tái)專門的家標(biāo)準(zhǔn)。
天瑞儀器直于為客戶提供完善的解決方案,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于雞蛋中氟蟲腈的測(cè)定。產(chǎn)品相冊(cè)性能特點(diǎn)技術(shù)優(yōu)勢(shì)硬件自主研發(fā)的GC系統(tǒng),帶電子流量和電子壓力控制(EFC、EPC)自主研發(fā)燈絲,電子發(fā)射效率高,大可達(dá)350μA帶預(yù)四極的單四極桿質(zhì)量分析器,減少測(cè)樣過程對(duì)四極桿的污染;帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度;進(jìn)口機(jī)械泵和分子泵組成的真空系統(tǒng),系統(tǒng)的高穩(wěn)定性和性;配備量程真空規(guī),實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)真空狀況;完善的保護(hù)系統(tǒng),儀器出現(xiàn)異常狀況時(shí)保護(hù)系統(tǒng)關(guān)鍵部件,延長(zhǎng)儀器使用壽命;的RF電源數(shù)字補(bǔ)償技術(shù),可以使質(zhì)量范圍內(nèi)的質(zhì)譜峰都達(dá)到較高的靈敏度和分辨率;軟件工作站軟件可同時(shí)控制氣相色譜儀、自動(dòng)進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀,通過高速網(wǎng)卡實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸;支持掃描(FULL SCAN)和選擇離子掃描(SIM)模式;可實(shí)現(xiàn)FULL SCAN、SIM掃描;支持手動(dòng)調(diào)諧和自動(dòng)調(diào)諧;實(shí)時(shí)顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜;可快速提取離子和掃描圖譜;天瑞儀器是NIST的內(nèi)合法分銷商,可以用戶得到新的NIST譜庫(kù)數(shù)據(jù)和譜庫(kù)升級(jí)功能;數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2011譜庫(kù)中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動(dòng)搜尋,并顯示搜尋結(jié)果。搜尋結(jié)果顯示每個(gè)化合物的實(shí)測(cè)保留時(shí)間、分子結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實(shí)測(cè)豐度比等以供使用者定性、定量分析;際級(jí)的品質(zhì):核心部件與際主流產(chǎn)品保持致,了GC-MS6800具備與外儀器同樣的性能品質(zhì)滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優(yōu)良的選配件,滿足不同領(lǐng)域不同客戶的多種需求人性化設(shè)計(jì): 整機(jī)的人性化設(shè)計(jì),不僅方便操作,也為讓日常維護(hù)更加輕松離子化效率更高:整機(jī)模塊化設(shè)計(jì),并采用天瑞-新型離子源,離子化效率更高,達(dá)到整機(jī)靈敏度大大提高Chem Analyst色質(zhì)聯(lián)用工作站:實(shí)現(xiàn)、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理超高的性價(jià)比:在滿足部應(yīng)用需求的情況下,天瑞為客戶帶來了更多的實(shí)惠科學(xué)的解決方案:天瑞儀器強(qiáng)大的應(yīng)用研發(fā)中心為客戶提供面的應(yīng)用分析解決方案,讓客戶體驗(yàn)到量身打造的舒適優(yōu)惠的耗材價(jià)格:燈絲等耗材和配件自主研發(fā),客戶在享受性能的同時(shí),還可以在儀器維護(hù)上節(jié)省筆不小的開支完善的售后服務(wù):天瑞儀器對(duì)客戶需求響應(yīng)快速,專業(yè)技術(shù)人員24小時(shí)天候服務(wù)
應(yīng)用案例
實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
雞蛋試樣用乙腈勻漿提取,提取液經(jīng)鹽析后,用正己烷、PSA固相小柱凈化后,用氣相色譜質(zhì)譜儀檢測(cè),質(zhì)譜圖、保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25µm(安捷倫科技)
旋轉(zhuǎn)濃縮儀(上海亞榮生化儀器廠,RE-52)
氮吹儀(北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取裝置(可通過真空泵調(diào)節(jié)流速)(色譜科,12位)
乙腈、正己烷、丙酮 (色譜純)、氯化鈉(分析純)
丙基乙二胺鍵合硅膠(PSA)固相萃取柱,500mg/3ml(迪馬科技)
2.3 測(cè)試方法
1)提取
稱取10g雞蛋樣品于離心管中,加入5ml水和20ml乙腈,高速勻漿提取2min,再加入5g氯化鈉,劇烈震蕩10min,3000r/min 離心10min。
2)凈化
取上清液10ml轉(zhuǎn)移至50ml離心管中,加入10ml正己烷,振搖3min,靜置分層,棄去上層正己烷相,再加入10ml正己烷重復(fù)上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中,40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解殘?jiān)?/span>
用5ml丙酮+正己烷(3:7)預(yù)淋洗PSA柱,將樣液倒入柱中,用10ml丙酮+正己烷(3:7)洗脫,控制流速2ml/min。收集部洗脫液于濃縮瓶中,40℃水浴氮吹至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解定容至1ml,GCMS測(cè)定。
2.4儀器測(cè)試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
進(jìn)樣口溫度:280℃;氣質(zhì)接口溫度:280℃;離子源溫度:260℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0ml/min
電離方式:EI;電離能量:70eV
進(jìn)樣方式:不分流;進(jìn)樣量:1.0μl
測(cè)定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50~550amu),SIM模式定量
定量離子:367; 輔助離子:213、369、420
圖2. 雞蛋樣品加標(biāo)TIC圖
圖3. 雞蛋樣品加標(biāo)MC圖
3 小結(jié)
GC-MS 6800測(cè)定食品中的氟蟲腈殘留物,儀器靈敏度高,檢測(cè)限為3μg/kg,穩(wěn)定性好,滿足雞蛋中氟蟲腈的檢測(cè)要求。
天瑞董事長(zhǎng)劉博士與埃及代表合影
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè),注冊(cè)資本46176萬(wàn)。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司兩家控股子公司??偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽(yáng)澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測(cè)儀,液相色譜質(zhì)譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測(cè)厚儀,ROHS檢測(cè)設(shè)備,X射線鍍層測(cè)厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測(cè)儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項(xiàng)分析儀,手持式礦石分析儀,雙酚A檢測(cè)儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測(cè)儀,ICP等離子發(fā)射光譜儀,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。 更新時(shí)間:2021/11/21 10:08:17