化學(xué)需氧量:指在強酸并加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,單位為mg/L。而我國一般采用重鉻酸鉀法作為依據(jù)。
測定步驟
(1)將取回的進水樣、出水樣搖勻。
(2)取3個磨口錐形瓶,編號0、1、2;向3個錐形瓶中分別加入6粒玻璃珠。
(3)向0號錐形瓶中加20mL蒸餾水(用胖度移液管);向1號錐形瓶中加5mL進水樣(用5mL的移液管,要用進水潤洗移液管3次),然后再加入15mL蒸餾水(用胖度移液管);向2號錐形瓶中加20mL出水樣(用胖度移液管,要用進水潤洗移液管3次)。
(4)向3個錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標液(用10mL的重鉻酸鉀非標液移液管,要用重鉻酸鉀非標液潤洗移液管3次)。
(5)將錐形瓶分別放到電子萬用爐上,然后打開自來水管將水充滿冷凝管(自來不要開的過大,憑經(jīng)驗)。
(6)從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加30mL硫酸銀(用25mL的小量筒),然后分別搖勻3個錐形瓶。
(7)插上電子萬用爐插頭,從沸騰開始計時,加熱2小時。
(8)加熱完畢后,拔下電子萬用爐插頭,冷卻一段時間后(多長時間憑經(jīng)驗)。
(9)從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加90mL蒸餾水(加蒸餾水原因:1.從冷凝管上加水,使加熱過程中冷凝管內(nèi)壁的殘留水樣流入錐形瓶,減小誤差。2.加定量的蒸餾水,使滴定過程中的顯色反應(yīng)更加明顯)。
(10)加入蒸餾水后會放熱,取下錐形瓶冷卻。
(11)冷卻后,向3個錐形瓶中分別加3滴試亞鐵靈指示劑,然后分別搖勻3個錐形瓶。
(12)用滴定后,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。(注意全自動滴定管的使用方法。滴定完一個要記得讀數(shù),并將自動滴定管液位升至最高處,進行下一個滴定)。
(13)記錄讀數(shù),計算結(jié)果。