差示掃描量熱法(DSC)作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應的經(jīng)典熱分析方法,在當今各類材料與化學領域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。
利用 DSC 方法,我們能夠研究無機材料的相轉(zhuǎn)變,高分子材料熔融與結(jié)晶過程,藥物的多晶型現(xiàn)象,油脂等食品的固/液相比例,等等等等。
德國耐馳儀器公司近年推出的差示掃描量熱儀 DSC 204 F1,在儀器的結(jié)構(gòu)設計與靈活性方面又有新的突破。其測量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體,內(nèi)嵌加熱絲,外接冷卻設備。銀質(zhì)爐體的高導熱性能確保爐體內(nèi)部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統(tǒng),確保了在不同吹掃與保護氣氛下的精確流量控制。其氣密性的結(jié)構(gòu)設計則使得爐體出口端可連接到紅外或質(zhì)譜用于產(chǎn)物氣體的成分分析。
根據(jù)應用領域與實際需要,DSC 204 F1 的用戶能夠自由選擇兩種不同類型的傳感器。其中τ型傳感器時間常數(shù)僅為 0.6 秒,保證了對于重疊熱效應的良好的分離能力。μ型傳感器則在保證峰分離能力的前提下,擁有比普通傳感器高出十幾倍的靈敏度,特別適合于藥物、食品、生物材料、液晶等領域小樣品量的研究。
DSC 204 F1 提供液氮、機械制冷、空氣壓縮與冷卻杯四種不同的冷卻方式。使用新型的機械冷卻系統(tǒng),能夠覆蓋從 -85°C 至 600°C 的測量溫度范圍。當然,如果選用液氮冷卻系統(tǒng)(LN2),則能夠使測量擁有更寬廣的溫度范圍,從 -180°C 直至 700°C。
其他特別的功能與選件包括 64 樣品位的自動進樣系統(tǒng) ASC,新型紫外光附件,智能化 BeFlat 修正功能,高級DSC校正,溫度調(diào)制 DSC(TM-DSC)等,所有這一切使得 DSC 204 F1 Phoenix® 成為今日市場上靈活而強大的 DSC 系統(tǒng)之一。
DSC 204 F1 Phoenix® - 技術(shù)參數(shù)
溫度范圍:-180 ... 700°C
升溫速率:0 ... 200K/min
降溫速率:0 ... 200K/min
標配τ型傳感器,時間常數(shù)短,峰分離能力佳。
可選配超高靈敏度的 μ型傳感器。
可使用 BeFlat 技術(shù)進行基線優(yōu)化。
氣密性設計,適合于與紅外質(zhì)譜聯(lián)用。
兩路吹掃氣體與一路保護氣體,使用集成的質(zhì)量流量控制系統(tǒng)及相應軟件功能進行精確的流量設定與控制。
壓縮空氣冷卻:700°C ... 室溫。
機械冷卻:600°C ... -85°C。
液氮冷卻:700 ... -180°C(提供液氮與氣氮兩種模式)。
自動進樣系統(tǒng) ASC(選件): 64 個樣品/參比位,可與分析軟件中的自動宏分析功能搭配使用,實現(xiàn)自動測量及自動分析。
紫外光固化附件(選件)
DSC 204 F1 Phoenix® - 軟件功能
DSC 204 F1 Phoenix® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。
DSC 部分分析功能:
峰的標注:可確定起始點,峰值,拐點和終止點溫度,可進行自動峰搜索。
峰面積/熱焓計算:可選多種不同類型基線,可進行部分面積分析。
峰的綜合分析:在一次標注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
結(jié)晶度計算。
全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
自動基線扣除。
比熱測試與分析。
BeFlat®:使用多項式擬合,對不同升溫速率下的基線進行擬合扣除。
Tau-R 模式: 將儀器的時間常數(shù)與熱阻因素納入計算并加以扣除,能得到更尖銳的 DSC 峰。
TM-DSC(溫度調(diào)制 DSC,可選):可以從總熱流曲線中分離可逆熱流(熱力學)和不可逆熱流(動力學)效應。
另有符合 GLP、GMP、21CFR 等標準的特別軟件功能。
DSC 204 F1 Phoenix® - 相關(guān)附件
DSC 204 F1 Phoenix® 可選配多種冷卻設備。使用 CC 200 F1(可切換液氮 LN2 與氣氮 GN2 兩種模式),測量溫度范圍可在 -180~700°C 之間。或者可選擇密閉循環(huán)的機械制冷設備,它是一種高效經(jīng)濟的冷卻設施,它的溫度測量范圍是 -85 ... 600°C。空氣壓縮冷卻則可冷卻至室溫。
寬廣的坩堝選擇范圍:耐馳公司提供鋁、銀、金、銅、鉑、氧化鋁、氧化鋯、石墨、不銹鋼壓力坩堝等各種類型的坩堝,以滿足幾乎所有可能的測試需求。
配有新型可更換壓頭的坩堝壓機,兼容標準鋁坩堝與中壓不銹鋼坩堝兩種類型的坩堝。
專為新型 Concavus 坩堝設計的 3in1 樣品盒能為坩堝的運輸與儲存提供全面的保護,且防止由靜電導致的坩堝之間的粘連。每個盒子都配有樣品標簽卡,方便樣品及測量結(jié)果的存檔,這尤其適用于需要長期保存樣品,定期復測的應用場合。
DSC 204 F1 Phoenix® 配備全新設計的自動進樣系統(tǒng)(ASC),可用于批量常規(guī)測試。儀器可以不分晝夜的工作,不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時間(例如在周末無人狀態(tài)下進行校正測試)。
該 ASC 可以處理均勻分布在兩個可替換式樣品盒上的 192 個坩堝??墒褂枚喾N類型的坩堝,直徑 8mm,高度 8mm。ASC 的四針抓手可對不同的坩堝進行處理。為校正與修正測試考慮,ASC 提供了額外的 12 個坩堝位的固定進樣條。行進中的坩堝可被識別。ASC 上的所有坩堝與坩堝蓋的信息均儲存于數(shù)據(jù)庫中。樣品盒上方有自動控制的透明盒蓋。合上蓋子后,樣品盒上方的空間由集成在蓋子中的分路氣體進行吹掃。該吹掃氣為針對 ASC 的專門的分路,專用于打開和合上蓋子,其流量已經(jīng)過調(diào)節(jié)優(yōu)化。內(nèi)置的“移除坩堝蓋”功能可以在樣品等待插入 DSC 單元時執(zhí)行。另可配備可選的扎孔裝置,在測量之前對坩堝蓋進行扎孔。DSC 系統(tǒng)具有回收槽,用于丟棄坩堝蓋和不可重復使用的坩堝。也可使用樣品盒進行樣品存檔。為了更好地識別不同的樣品,每一個樣品盒均有的序列號,其上的每一個樣品位則均有二維的編號(例如 A5,B2...)。坩堝/坩堝蓋數(shù)據(jù)庫具備托盤識別功能。該 ASC 系統(tǒng)也可用于新款 TG 209 F1 Libra® 熱重分析儀。
進樣器上的每一個樣品都可單獨設置不同的實驗條件和分析標注方法,NETZSCH Proteus® 軟件易于理解的設置向?qū)⒖梢砸龑Р僮髡咻p松的完成一系列測量程序的編制。而且,事先沒有安排的測試也可以中途插入到已經(jīng)設好的程序中,非常靈活。
對于不穩(wěn)定的或含有揮發(fā)組分的樣品,ASC 還提供了一個自動扎孔裝置,可以設定在測量開始前對密封的坩堝進行扎孔。