詳細(xì)介紹
高效液相色譜儀檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
高效液相色譜儀
對在不同時間流出色譜柱的樣品離子進(jìn)行檢測,就可以知道樣品組分的種類與含量。
分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過程中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點,是離子色譜儀發(fā)展的主要推動力,發(fā)展很快,離子檢測器分為兩大類,即電化學(xué)檢測器和光學(xué)檢測器,電化學(xué)檢測器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測器包括紫外、可見光和熒光檢測器。
所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測器就是以離子色譜流動相中導(dǎo)電的變化作為定量的依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu)比較簡單、檢測池在兩個電極中間,當(dāng)在電極上加上電壓時,檢測池內(nèi)溶液中的離子就會產(chǎn)生運動。通過對運動產(chǎn)生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。而如果流動相的導(dǎo)電性很高,而樣品的導(dǎo)電性較低,那么電導(dǎo)檢測器就不會有效的檢測出樣品離子的濃度。因此,人們在色譜柱和電導(dǎo)檢測器之間加上了一個抑制柱,它可以改變流動相和樣品的導(dǎo)電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。
分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。