分析型氣相色譜儀加熱層析柱至所需溫度（波動(dòng)值< 0.5℃)。加熱進(jìn)樣器，使其溫度稍高于樣品組分的高沸點(diǎn)。加熱檢定器，使其溫度與柱溫相同或稍高，切勿低于柱溫，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。打開檢定器溫壓開關(guān)，開動(dòng)記錄儀放大部件（對氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器）。調(diào)節(jié)檢定器，使基線穩(wěn)定，定好零點(diǎn)，即可開始進(jìn)樣分析。

分析型氣相色譜儀

用氫作載氣時(shí)，一般填充柱之載氣流速為5～10厘米/秒的線性速度。適當(dāng)?shù)牧魉?，有利于提高分辨率。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜。但是，在氣液色譜中，流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí)，將使相似化合物早餾出峰互相重疊，晚餾出峰寬度增加。若改為單階高效液相色譜該方法是吸收了普通液相層析和氣相色譜的優(yōu)點(diǎn)，經(jīng)過適當(dāng)改進(jìn)發(fā)展起來的。它既有普通液相層析的功能（可在常溫下分離制備水溶性的物質(zhì)），又有氣相色譜的特點(diǎn)（即高壓，高速，高分辨率和高靈敏度）；它不僅適應(yīng)于很多不易揮發(fā)，難熱分解物質(zhì)的定性和定量分析，而且也適用于上述物質(zhì)的制備和分離。

高效液相色譜按其固定相的性質(zhì)可分為高效凝膠色譜，疏水性高效液相色譜，反相高效液相色譜高效離子交換液相色譜，高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類型。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應(yīng)的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏，快速，分辨率高，重復(fù)性好，且須在色譜儀中進(jìn)行。

離子色譜是高效液相色譜的一種，是分析陰陽離子的一種液相色譜方法，該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn)，并且可以同時(shí)測定多種組分。梯式或多階梯式線性程序升溫方式，則可大大提高其分辨率。在選擇初步（化合物中低沸點(diǎn)）升溫速率（0.5～6℃/分)和終溫度（化合物中高沸點(diǎn)，但不高于固定相的沸點(diǎn)）的基礎(chǔ)上，經(jīng)過試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。

普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1～1毫升，液體樣品為0.1～2毫升。進(jìn)樣體積過大，會(huì)使峰形扁平甚至重疊，有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰，不利于測量面積。此外，火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度，原則上要求越快越好，這樣可提高分離效果，降低進(jìn)樣誤差。