1003-67-4 4-甲基吡啶氮氧化物*

1003-67-4 4-甲基吡啶氮氧化物*

生產(chǎn)方法1.由合成法和煤焦化副產(chǎn)中回收制得。由乙醛與氨反應(yīng),主要生成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶。將氨預(yù)熱至450℃,與氣化后的乙醛混合,通過預(yù)熱至430℃的裝有硅酸鋁催化劑的流化反應(yīng)塔,于410-430℃反應(yīng),生成的氣體經(jīng)分離;冷凝,將得到的反應(yīng)液投入脫水鍋,加2%固堿,于92℃回流脫水2h,靜置分層;分餾,收集142-144℃餾分,即得4-甲基吡啶。收率以乙醛計為20%(125-130℃餾分為2-甲基吡啶)。 原料消耗定額:液氨1174kg/t;乙醛3019kg/t。 
2.精制方法:合成的產(chǎn)品,幾乎不含2-甲基吡啶,容易通過蒸餾精制。從煤焦油中提取的產(chǎn)品含有2-甲基吡啶和2,6-二甲基吡啶。可在其中加入氯化鈣溶液和鹽酸,將所得加成物晶體用氯化鈣溶液洗凈后用水蒸氣分解,再加食鹽水處理以除去可溶成分,然后再用氫氧化鉀溶液處理,提取油層,可得純度99.2%的4-甲基吡啶。也可以將其制成草酸鹽精制。例如將100mL 4-甲基吡啶加熱到80℃,慢慢加入110g無水草酸和150mL沸騰的乙醇,冷后過濾,用少量乙醇洗滌,然后溶解在少量水中,加入過量的50%KOH蒸餾。餾出物用固體氫氧化鉀干燥后再蒸餾。

用于殺蟲劑;染料;橡膠助劑和合成樹脂的生產(chǎn)。用于制備異菸酸、異菸肼、殺蟲劑、合成樹脂、橡膠硫化促進劑等。也可作溶劑使用。