匯譜分析食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定
　　蔬菜中殺蟲劑殘留量超標(biāo)，很大原因是在蔬菜種植過(guò)程中，菜農(nóng)對(duì)農(nóng)藥的安全間隔期不了解，便會(huì)違規(guī)使用或者是濫用各種殺蟲劑，而這一直接后果就是消費(fèi)者購(gòu)買到不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范、農(nóng)藥殘留超標(biāo)的蔬菜，長(zhǎng)此以往，人體便會(huì)出現(xiàn)一些健康問(wèn)題。但得益于科學(xué)技術(shù)水平的提高，各地監(jiān)管部門對(duì)于食品安全檢測(cè)的儀器也得到了更新，農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀、氣相色譜、液質(zhì)聯(lián)用等方法也更好地幫助監(jiān)管人員檢測(cè)出了各類不合格的蔬菜，并將其篩出市場(chǎng)。
　　其實(shí)，殺蟲劑、農(nóng)藥等的使用不可避免，為此，人們?cè)谙嘈趴茖W(xué)儀器的同時(shí)，自身重視也很重要：1.消費(fèi)者去正軌超市和蔬菜店購(gòu)買產(chǎn)品，2.不一味追求外觀漂亮的蔬菜，3.將購(gòu)買回來(lái)的水果蔬菜多清洗幾遍，對(duì)于一些可能帶有較多農(nóng)藥殘留物的葉菜類也可以將其浸泡30分鐘后再反復(fù)清洗。若消費(fèi)者嚴(yán)格按照以上三種行為進(jìn)行操作，在一定程度上可以幫助人們減少食用到過(guò)高的農(nóng)藥殘留的蔬菜。
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、滅蟻靈、七氯、氯丹、異、硫丹、五氯硝基苯的測(cè)定方法。第二法規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 殘留量的測(cè)定方法。

毛細(xì)管柱氣相色譜－電子捕獲檢測(cè)器法
１、原理
　　試樣中有機(jī)氯農(nóng)藥組分經(jīng)有機(jī)溶劑提取、凝膠色譜層析凈化，用毛細(xì)管柱氣相色譜分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
2、試劑

4.石油酪：沸程 30 "C ~60·c, 分析純，重蒸。
5.乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比）：分析純，重蒸。
6.環(huán)己燒( C6 H12) : 分析純，重蒸。
7.正已燒( n心 H心：分析純，重蒸。
8.氯化鈉( NaC l) : 分析純。
9.( Na2 S0 4) : 分析純，將置干燥箱中，于 120 °C 干燥 4 h, 冷卻后，密閉保存。
10.聚苯乙烯凝膠(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目，或同類產(chǎn)品。3.9農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品： a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五硫酪 ( PCPs ) 、( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、環(huán)氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、順氯丹 ( cis-chlordane ) 、p , p '- 滴滴伊 ( p , p '-DDE ) 、 ( Dieldrin ) 、異( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p '- 滴滴滴( p , p'-DDD) 、a , p '- 滴滴涕( o, p '-DDT 汃異陛(Endrin aldehyde入硫丹硫酸鹽( Endos ul fan sul fate) 、p , p '- 滴滴涕( p , p '-DDT 入異酮( Endrinketone) 、滅蟻靈( Mirex) , 純度均應(yīng)不低于 98 %。
11.正已燒稀釋成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。量取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用正已燒稀釋為系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.儀器
1.氣相色譜儀(GC) : 配有電子捕獲檢測(cè)器( ECD) 。
2.凝膠凈化柱：長(zhǎng) 30 cm, 內(nèi)徑 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃層析柱，柱底墊少許玻璃棉。3.用洗脫劑乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+ l) 浸泡的凝膠，以濕法裝入柱中，柱床高約 26 cm, 凝膠始終保待在洗脫劑中。
4.全自動(dòng)凝膠色譜系統(tǒng)：帶有固定波長(zhǎng)( 254 nm) 紫外檢測(cè)器，供選擇使用。
5.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
6.組織勻漿器。
7.振蕩器。
8.氮?dú)鉂饪s器。
5.分析步驟
5.1 試樣制備
蛋品去殼，制成勻漿；肉品去筋后，切成小塊，制成肉糜；乳品混勻待用。
提取與分配
蛋類：稱取試樣 20 g ( 精確到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中，加水 5 mL ( 視試樣水分含量加水，使總水量約為 20 g。通常鮮蛋水分含量約 75 % , 加水 5 mL 即可），再加入 40 mL 丙酮，振搖 30 min后，加入氯化鈉 6 g, 充分搖勻，再加入 30 mL 石油酪，振搖 30 min。靜置分層后，將有機(jī)相全部轉(zhuǎn)移至100 mL 具塞三角瓶中經(jīng)干燥，并歉取 35 mL 于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮至約 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+ l) 溶液再濃縮，如此重復(fù) 3 次，濃縮至約 1 mL, 供凝膠色譜層析凈化使用，或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動(dòng)凝膠滲透色譜系統(tǒng) 配套的進(jìn)樣試管中，用乙酸乙酷－環(huán)己燒Cl+ l) 溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次，將洗滌液合并至試管中，定容至 10 mL。
5. 2.2肉類：稱取試樣 20 g ( 精確到 0. 01 g), 加水15 mL ( 視試樣水分含量加水，使總水量約 20 g ) 。加40 mL 丙酮，振搖 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋類試樣的提取、分配步驟處理。
5.2.3乳類：稱取試樣 20 g( 精確到o. 01 g), 鮮乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋類試樣的提取、分配步驟處理。
5.2.4大豆油：稱取試樣 1 g ( 精確到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪，振搖 30 min 后，將有機(jī)相全部轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮至約 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+ l) 溶液再濃縮，如此重復(fù) 3 次，濃縮至約1mL,供凝膠色譜層析凈化使用，或?qū)饪s液轉(zhuǎn)移至全自動(dòng)凝膠滲透色譜系統(tǒng)配套的進(jìn)樣試管中，用乙酸乙百護(hù)環(huán)己燒Cl+ l) 溶液洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶數(shù)次，將洗滌液合并至試管中，定容至 10 mL 。
5.2.5植物類：稱取試樣勻漿 20 g, 加水 5 mL ( 視其水分含量加水，使總水量約 20 mL), 加丙酮40 mL, 振蕩 30 min, 加氯化鈉 6 g, 搖勻。加石油酪 30 mL, 再振蕩 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋類試樣的提取、分配步驟處理。
5.3凈化選擇手動(dòng)或全自動(dòng)凈化方法的任何一種進(jìn)行。
5. 3. 1 手動(dòng)凝膠色譜柱凈化：將試樣濃縮液經(jīng)凝膠柱以乙酸乙百昔環(huán)己燒Cl+ D 溶液洗脫，棄去 0 mL~ 35 mL 流分，收集 35 mL~70 mL 流分。將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 1 mL, 再經(jīng)凝膠柱凈化收集 35 mL~ 70 mL流分，蒸發(fā)濃縮，用氮?dú)獯党軇?，用正已燒定容至 1 mL, 留待 GC 分析。
5.3.2 全自動(dòng)凝膠滲透色譜系統(tǒng)凈化：試樣由 5 mL 試樣環(huán)注入凝膠滲透色譜( GPC) 柱，泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣－環(huán)己燒Cl+ D 溶液洗脫，棄去 0 min~7. 5 min 流分，收集 7. 5 min~15 min流分，1 5 min~20 min 沖洗 GPC 柱。將收集的流分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 1 mL, 用氮?dú)獯抵两桑谜褵ㄈ葜?1 mL, 留待 GC 分析。
5.4測(cè)定
5. 4. 1 氣相色譜參考條件
5. 4. 1. 1色譜柱： DM-5 石英彈性毛細(xì)管柱，長(zhǎng) 30 m、內(nèi)徑0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m; 或等效柱。
5. 4. 1. 2柱溫：程序升溫90°CC1 min)40 •c /m in l 70 •c2 ·3 •c / m in 230 °C (l 7 min)40•c/min280°C(5 min)
5. 4. 1. 3進(jìn)樣口溫度： 280 "C 。不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量 1 µ.L。
5. 4. 1. 4檢測(cè)器：電子捕獲檢測(cè)器 ( ECO) , 溫度 300 ·c 。
5. 4. 1. 5載氣流速：氮?dú)釩 N2 汃流速 1 mL/min; 尾吹，25 mL/ min 。
5. 4. 1. 6柱前壓： 0. 5 MPa。
5.4.2色譜分析
分別吸取 1 µ.L 混合標(biāo)準(zhǔn)液及試樣凈化液注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，以保留時(shí)間定性，以試樣和標(biāo)準(zhǔn)的峰高或峰面積比較定量。
　相信在儀器設(shè)備和消費(fèi)者自身的合作下，各類蔬菜的質(zhì)量安得到良好的把控，“菜籃子"安全也能因此得到保障。