氣相色譜儀分析四氟化硅氣體中微量雜質(zhì)
隨著氣相色譜技術的不斷成熟，國內(nèi)外相關儀器廠家仍然不斷推出性能更穩(wěn)定、功能更全面、自動化程度更高的氣相色譜儀，特別是國產(chǎn)色譜儀的進步更加明顯，國產(chǎn)氣相色譜儀具有較高的*，武漢泰特沃斯科技有限公司，是國內(nèi)的氣相色譜儀供應商。
氣相色譜儀分析四氟化硅氣體中微量雜質(zhì)
以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員介紹一種利用雙通道氦離子化氣相色譜儀(PDHID) ，分析四氟化硅中微量硅烷、磷烷、氟代烷、C2 ～ C3 碳氫化合物以及常見氣體雜質(zhì)的方法。由于四氟化硅具有很強的腐蝕性，在對其進行分析時，利用閥切割系統(tǒng)將大量的四氟化硅主要成分切割，及時地將四氟化硅反吹出去，使其不進入檢測器系統(tǒng)。經(jīng)過將四氟化硅氣體進樣檢測驗證，該方法能夠有效測定四氟化硅氣體中多種微量雜質(zhì)。
四氟化硅( SiF4 ) 在電子和半導體行業(yè)中具有重要作用，主要用作硅化鉭、氮化硅等的蝕刻劑，P 型摻雜劑及外延沉積擴散硅源。高純度SiF4 還可以用于制備電子級硅烷或多晶硅。隨著行業(yè)的發(fā)展，SiF4 氣體需求量的增大，對SiF4 氣體純度要求也越來越高，各個生產(chǎn)廠家制定了各自的產(chǎn)品技術要求。半導體器件性能的好壞，很大程度上取決于所用電子氣體的質(zhì)量，電子氣體純度每提高一個數(shù)量級，都會*地推動半導體器件質(zhì)的飛躍。然而，產(chǎn)品SiF4 中，或多或少存在一些雜質(zhì)，雜質(zhì)的種類和含量取決于生產(chǎn)工藝。由于SiF4 氣體性質(zhì)非?；顫姡苋菀着c其他物質(zhì)反應，給檢測帶來了很大的困難。
工業(yè)上制得的SiF4 中往往含有一些雜質(zhì)，主要包括硅烷、磷烷、氟代烷、C2 ～ C3 碳氫化合物以及常見氣體雜質(zhì)等，這些雜質(zhì)的存在嚴重影響了SiF4 的使用性能，但從實際生產(chǎn)中，又不能將雜質(zhì)*去除。目前，用單通道氦離子化氣相色譜儀能檢測出SiF4 氣體中的氣體雜質(zhì)主要有H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、H2S 以及SO2; 有報道稱C1 ～ C4 碳氫化合物也可以用TSVET-100 氣相色譜儀檢測出，檢測限能達到2 × 10 － 6 ;Vaks 等將高分辨率紅外光譜儀和微波波譜儀聯(lián)合起來，研發(fā)了TMGS 法對SiF4 中CHF3、CH2F2 和CH3F進行檢測。但以上方法均不能實現(xiàn)同時檢測出硅烷、磷烷、氟代烷、C2 ～ C3 碳氫化合物以及常見氣體等雜質(zhì)。因此，必須研發(fā)相對應的檢測技術，檢測指標覆蓋范圍廣，從而保證SiF4 的質(zhì)量能夠滿足不同生產(chǎn)應用的要求。
脈沖放電氦離子檢測器( PDHID) 是PDD 系列中zui為成功的一種檢測器，與其它離子化檢測器比較它有許多*的特性，對幾乎所有無機和有機化合物均有很高的響應，特別適合高純氣體的分析。SiF4 氣體中有很多C2 ～ C3 碳氫化合和氟代烷烴雜質(zhì)，常用的氫火焰( FID) 、熱導檢測器難以滿足檢測需要，單通道氦離子化檢測器只能檢測常見的氣體雜質(zhì)，如H2、O2、N2、CO、CO2 等，無法檢測C2 ～ C3 碳氫化合物和氟代烷等雜質(zhì)氣體，雙通道氦離子化氣相色譜是利用兩條不同的分析管路，同時對SiF4 中不同的雜質(zhì)氣體進行檢測，采用程序升溫，使雜質(zhì)氣體更容易被檢出，檢測范圍廣，因此，雙通道氦離子化檢測器更能滿足SiF4 氣體中雜質(zhì)的檢測要求。
由于SiF4 純度較高( ≥99． 99%) ，化學性質(zhì)比較活潑，在空氣中遇水極易潮解，產(chǎn)生HF 和硅酸，對設備腐蝕性較大，也很容易造成管路堵塞。在檢測前，以高純氦氣充分吹掃管路后，采用三通閥切換進樣，利用預處理柱，將SiF4 主成分分離后，采用閥切割方法，將SiF4 主成分切割放空，使其無法進入檢測器系統(tǒng)，當主組分*放空后，剩余的其它組分進入分析過程。
