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技術(shù)文章

粗纖維測(cè)定儀概述

閱讀:333發(fā)布時(shí)間:2016-8-5

粗纖維測(cè)定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,并進(jìn)行重量測(cè)定來(lái)得到試樣的粗纖維含量的儀器。粗纖維測(cè)定儀采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質(zhì),經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,所含量稱(chēng)粗纖維。粗纖維測(cè)定儀不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體,只是在*強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。適用于對(duì)各種糧食,飼料等的粗纖維含量測(cè)定,測(cè)試結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB/T5515、GB/T6434的規(guī)定。

操作方法

一、安全規(guī)則

1. 紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時(shí)能達(dá)到100度或更高的溫度,故為防止操作者被燙傷,在開(kāi)始工作前請(qǐng)把加熱防護(hù)板置于坩堝外側(cè);

2. 工作中,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100度)相一致;

3. 維護(hù)及清洗前請(qǐng)拔掉電源插座,且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的,可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來(lái)清洗。

二、樣品處理

1. 將需要測(cè)定的樣品磨粉碎至40-60目,過(guò)篩,烘干至恒重;

2. 若樣品必須在新鮮狀態(tài)下測(cè)量(即在含水狀態(tài)下),則必須在同樣條件下測(cè)量一個(gè)不含水的干樣,以確定里面的水含量;

3. 如果樣品脂肪含量超過(guò)5-10%,則以25ml每克樣品的量,用石油醚進(jìn)行脫脂處理(蒸發(fā)殘留物不超過(guò)1g/100ml)。

三、儀器操作總則

1. 將坩堝烘干至恒重,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位;

2. 將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位;

3. 上述兩項(xiàng)相減,計(jì)算樣品重量;

4. 將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED;

5. 將裝有樣品的坩堝水平準(zhǔn)確放入儀器內(nèi),對(duì)齊(用坩堝夾取/放坩堝時(shí),先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);

6. 緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來(lái)固定,內(nèi)推放開(kāi);下壓時(shí)一定要先看坩堝有沒(méi)放直,上抬時(shí)動(dòng)作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻);

7. 接通電源及冷凝水(打開(kāi)水);

8. 通過(guò)時(shí)間按鈕設(shè)定酸解(或堿解)時(shí)間;

9. 將配好的酸液(或堿液)(此處剛開(kāi)始,由于設(shè)備為冷的,故為保持溫度一致,以防反應(yīng)管因溫差而破裂,故不用預(yù)熱,以后再行進(jìn)換液,則都需提前預(yù)熱)從儀器頂部加入消解管內(nèi);

10. 設(shè)定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);

11. 酸解(或堿解)完成后,即時(shí)間用完后,關(guān)閉紅外加熱;

12. 等液體冷至不再沸騰,將三通閥旋至VACUUM檔,打開(kāi)蠕動(dòng)泵,進(jìn)行排液(若液體排空非常緩慢,可關(guān)閉蠕動(dòng)泵,將三通閥旋至PRESSURE檔,打開(kāi)反吹泵,進(jìn)行反吹,然后再將三通閥旋至VACUUM檔,打開(kāi)蠕動(dòng)泵進(jìn)行排液,反復(fù)操作,直至液體排空);

13. 液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱好的水溶液進(jìn)行清洗,而后排空,反復(fù)操作此步驟,直至PH值為中性;

14. 液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱的堿液(或酸液)進(jìn)行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應(yīng),即若前面*行酸解,此處則進(jìn)行堿解,反之亦然),重復(fù)步驟8-13;

15. 按實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行后續(xù)處理,zui后用熱水清洗儀器,清洗完畢后,關(guān)好冷卻水,關(guān)閉電源;

16. zui后按實(shí)驗(yàn)方案處理數(shù)據(jù),計(jì)算結(jié)果。

17. 備注:使用該設(shè)備測(cè)定不同組分,請(qǐng)查閱具體的方法,目前該設(shè)備已備有以下方法,如有需要可向設(shè)備管理員處尋求幫助:

a) 粗纖維檢測(cè)法(Weende法,AOAC);

b) 氧化硅的測(cè)定;

c) 酸性洗滌木質(zhì)素的測(cè)定;

d) 酸性洗滌纖維的測(cè)定;

e) *法測(cè)定木質(zhì)素和植物纖維素;

f) 中性洗滌纖維的測(cè)定等。

四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1. 稱(chēng)量過(guò)程一定要準(zhǔn)確(關(guān)好天平擋門(mén)),不要用手拿坩堝,用夾子拿?。?/p>

2. 在第二次及以后的步驟中向儀器內(nèi)部加入液體時(shí),必須保證液體是熱的,避免因?yàn)闇囟鹊牟町愒斐蓛x器下班管的炸裂;

3. 儀器清洗不要用洗衣粉,洗潔凈之類(lèi)的溶劑,選用熱水進(jìn)行清洗,如果確實(shí)清洗不凈,則可用少量的溶劑進(jìn)行清洗;

4. 在酸解(或堿解)完成后,排液時(shí)應(yīng)緩慢進(jìn)行,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的比較牢固,無(wú)法用水清洗,可用軟毛刷從底部輕輕刷掉;

5. 石英坩堝輕拿輕放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;

6. 若坩堝長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)有明顯堵塞,可烘干后放至馬炥爐在500度左右進(jìn)行灼燒1-2小時(shí),冷卻后再進(jìn)行清洗;

注意事項(xiàng)

1、對(duì)于不同型號(hào)的儀器,加熱、消煮有一對(duì)一,一對(duì)二之分;若是一對(duì)二,即使另一管內(nèi)無(wú)樣品,也應(yīng)加蒸餾水。

2、在進(jìn)行檢測(cè)之前要檢查各個(gè)消化腔是否漏液,因?yàn)樵摐y(cè)定儀一次可測(cè)得6個(gè)樣品,再每次使用時(shí)都會(huì)對(duì)儀器有損耗。這樣就會(huì)導(dǎo)致各個(gè)部件的規(guī)格不一樣,在加酸或加堿時(shí)會(huì)漏出,影響檢測(cè)結(jié)果。

3、在加液時(shí)要注意不要超過(guò)藍(lán)線。

4、當(dāng)酸消化完畢后,要用抽濾泵將剩余的酸進(jìn)行抽濾,若有一部分抽濾不出來(lái),用反沖泵進(jìn)行抽濾,也可向砂芯坩堝中加少量水,再進(jìn)行抽濾。

5、用堿液消化之前要用水洗去樣品中的酸,讓其顯中性;堿消化完畢后,也要用水洗,使其顯中性。

6、由于某些原因?qū)е聶z測(cè)失效,這時(shí)就要放棄操作,在放棄操作時(shí),為了不影響其它幾個(gè)樣品的檢測(cè),可用一個(gè)膠管進(jìn)入消化腔中,用洗耳球吸出里面的液體。

7、在消化時(shí),消化時(shí)間過(guò)長(zhǎng),可能會(huì)導(dǎo)致酸堿液冒出,這時(shí)可調(diào)節(jié)電流強(qiáng)度或加消泡劑正辛醇。

8、向儀器內(nèi)部加入液體時(shí),必須保證液體是熱的,避免因?yàn)闇囟鹊牟町愒斐蓛x器下管的炸裂,因此在加液之前必須要先將酸堿蒸餾水進(jìn)行預(yù)熱。

9、儀器由于經(jīng)常與酸、堿及水接觸,且儀器通有220V交流電,故實(shí)驗(yàn)室插座一定要有良好的接地。

10、工作中,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100℃)相一致。

11、維護(hù)及清洗前請(qǐng)拔掉電源插座,每次用完儀器后,應(yīng)用濾紙將抽濾座內(nèi)的水吸干。

12、當(dāng)坩堝在500℃高溫爐內(nèi)灼燒1小時(shí)后,不要立即將坩堝取出,否則由于爐內(nèi)溫度與爐外溫度的溫差太大極易使坩堝炸裂。

13、儀器清洗不要用洗衣粉、洗潔凈之類(lèi)的溶劑,選用熱水進(jìn)行清洗,如果確實(shí)清洗不凈,則可用少量的溶劑進(jìn)行清洗。

14、在酸解(或堿解)完成后,排液時(shí)應(yīng)緩慢進(jìn)行,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的比較牢固,無(wú)法用水清洗,可用軟毛刷從底部輕輕刷掉。


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