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科學(xué)評價-激光粒度儀

閱讀:236發(fā)布時間:2011-1-13

科學(xué)評價-激光粒度儀
一、 用科學(xué)的方法去評價激光粒度儀十分重要。標準ISO13320-1(*部分:通用法則)是儀器評估的科學(xué)的參照。
二、 評價激光粒度分析系統(tǒng)時zui廣泛使用的參數(shù)
Repeatability 重現(xiàn)性
Accuracy 性
Resolution & Sensitivity 解析度與靈敏度

<1>重現(xiàn)性兩個方面的影響因素:
? 儀器本身的重現(xiàn)性-----在同一臺儀器上做同一個樣品分析的變異性
? 儀器間的重現(xiàn)性-----同一個樣品在不同儀器上分析的變異性

<2>何樣的重現(xiàn)性才是令人滿意的呢? ISO 13320-1 發(fā)布了以下的數(shù)值作為重現(xiàn)性滿意度的評價:
? 對于平均粒徑(mean size)大于10μm的樣品.
Median Size (x50)中位徑應(yīng)有一個小于3%的變異系數(shù)。這也能適用在分布中任何選定的中心值。分布兩邊的值,例如x10 與 x90 其變異系數(shù)應(yīng)不超過5%。

? 對于平均粒徑( mean size) 小于 10μm的樣品.
對于小于10μm范圍的樣品,以上的值應(yīng)加倍。

<3>關(guān)鍵的影響重現(xiàn)性的因素:
? 高度穩(wěn)定不會飄移的光源
? 光源校直
? 樣品處理系統(tǒng)
? 高度的光學(xué)系統(tǒng)
? 高度的檢測器排列

當對于任何的光學(xué)系統(tǒng)的要求而言,會對其校直有具體的要求。 因而,擁有一些確保校直的簡易而具有可重復(fù)性的方法就顯得非常重要。
在 Beckman Coulter LS? series儀器上,使用的是十字線的方式校直。該標線片是一塊帶有鉆孔的金屬片,但當一個“理想顆粒”的角色。由“理想顆粒”形成的散射用于使激光校直到檢測器列陣上。 整個過程*自動,無需操作員調(diào)節(jié),這是確保重現(xiàn)性的至關(guān)重要的校直方法。
該校直程序?qū)Υ箢w粒而言是相當重要的,這是因為在低的角度上帶有特征的、離散的和能良好判斷的大顆粒的散射與光路是有關(guān)聯(lián)的(詳情請參閱:解析度與靈敏度)。 離開了“角度校直”的過程將不可能重現(xiàn)粒度的分布。

<4>ISO 標準,14頁第6.7節(jié)中,給出以下定義及列出了有關(guān)激光衍射分析中影響分辨率與靈敏性的重要因素。
6.7 節(jié):分辨率、靈敏性
顆粒粒度分布的分辨率, 例如:不同粒度的的分辨能力、某一粒度少量顆粒的靈敏性受限于以下因素:

* 檢測器的數(shù)目、位置與形狀;
* 其訊噪比;
* 所測量散射圖形的細節(jié);
* 不同的顆粒粒度在散射圖中的異同;
* 顆粒實際的粒度范圍;
* 足夠的光學(xué)模式;
* 重疊法中的平滑作用.

性能差異主要因素
? 探測器數(shù)量與排布方式
? 激光種類與對焦方式
? 小顆粒檢測方法
? 亞微米顆粒測量技術(shù)
? 樣品臺--進樣系統(tǒng)的進樣好壞與操作區(qū)別
 


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