氣相色譜儀分析實(shí)例及應(yīng)用領(lǐng)域
南京科捷分析儀器有限公司提供的氣相色譜儀均可在高等院校、特種氣體、環(huán)保、石化、化工、化肥、煤礦、制藥、食品、電力、釀酒、科研機(jī)構(gòu)等領(lǐng)域分析。下面南京科捷GC5890氣相色譜儀對每個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域分析實(shí)例的舉例及應(yīng)用領(lǐng)域。
☆ 石油和石油化工分析：
◆油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
例：汽油中含氧化合物分析（滿足SH/T 0663-1998標(biāo)準(zhǔn)）
◆方法概要：內(nèi)標(biāo)1，2-二甲基氧基乙烷加到樣品中，然后將此樣品導(dǎo)入裝有兩根柱子及一個(gè)柱切換閥的氣相色譜儀中。樣品首先流入TCEP預(yù)切柱，先將輕烴沖洗放空，并保留含氧化合物及較重的烴組分。在甲基環(huán)戊烷之后，但在DIPE和MTBE從預(yù)切柱流出之前，將閥切換至反吹位置，讓含氧化合物進(jìn)入WCOT分析柱。在任何烴類組分流出以前，先讓醇類和醚類從分析柱上流出來。待苯和叔戊基甲基醚從分析柱流出以后，將柱切換閥切到起始位置，以便反吹重?zé)N組分。zui后通過檢測器檢測。醚的測定范圍為0.1-20%；醇的測定范圍為0.1-12%。
◆測定組分：
甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、叔戊基甲基醚、二異丙基醚、甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、異丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇、叔戊醇。
◆色譜柱：預(yù)切柱，微填充柱長560mm，外徑1.6mm及內(nèi)徑0.38mm的不銹鋼管，填充0.14-0.15g20%（m/m）TCEP/Chromosorb P 80-100目；分析柱：WCOT甲基硅酮柱，長30m,內(nèi)徑0.35mm，或0.53mm，涂有2.6um膜厚的交聯(lián)甲基硅酮彈性石英毛細(xì)管WCOT柱。
◆色譜操作條件：柱溫60℃，進(jìn)樣器230℃,檢測器250℃,閥室60℃，分流比15:1，反吹0.2-0.3min復(fù)位8-10min，分析時(shí)間20min
☆ 環(huán)境分析：
◆大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
例：空氣中污染物（TVOC）分析（以國家標(biāo)準(zhǔn)GB50325-2001）
◆氣相色譜條件：
選用氫焰離子化檢測器，配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱
◆分析組份：
按國標(biāo)GB50325-2001選用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物（TVOC）的檢測。采用衍生氣相色譜法，經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以OV-17和QF-1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測器（ECD）測定室內(nèi)空氣中的甲醛，與用比色法測定甲醛相比，具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。
☆ 食品分析：
◆農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
例：煙料中香精香料分析
◆氣相色譜條件：
采用填充柱氣相色譜法
◆分析組份：
測定了數(shù)種煙料及添加劑中的水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙醇、丙二醇、丙三醇等的含量。此法以異丙醇為內(nèi)標(biāo)，采用GDX-101高分子微球固定相，除水和甲醇未*分開
◆色譜條件：
3.0ｍ×3.0ｍｍｉｄ玻璃填充柱,采用襯管內(nèi)氣化進(jìn)樣模式。固定相:ＧＤＸ-101,80-100目;柱溫：170℃（1ｍｉｎ）～250℃（10ｍｉｎ）;升溫速度:20℃/ｍｉｎ;進(jìn)樣口溫度:250℃；檢測器溫度:250℃；載氣:高純氮；60ｍｌ/ｍｉｎ；進(jìn)樣量：1.0μｌ；檢測器:ＴＣＤ；熱絲電流40ｍＡ。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制準(zhǔn)確稱取蒸餾水2.0746ｇ、乙酸乙酯5.0057ｇ、無水甲醇4.9723ｇ、無水乙醇5.0574ｇ、丙二醇5.1385ｇ、正丁醇5.0108ｇ、丙三醇5.0065ｇ于50ｍｌ干燥清潔的錐形瓶（磨口、具塞）中，振蕩混勻。取5個(gè)干燥、清潔的5ｍｌ試管（磨口、具塞），分別加入1.0ｍｌ異丙醇作為內(nèi)標(biāo),再分別加入前面配制的混合液1.000ｇ、2.000ｇ、3.000ｇ、4.000ｇ、5.000ｇ，振蕩混勻即得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
☆ 藥物和臨床分析：
◆雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
☆ 農(nóng)藥殘留物分析：
◆有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時(shí)測定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析。
例：植物油中殘留溶劑的檢測（國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.37-2003）
◆可以按照國標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進(jìn)行測定。采用氫焰離子化檢測器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器（可以放置6個(gè)頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2、10、20ml任選）。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。
☆ 精細(xì)化工分析：
◆添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。
例：煙草及煙草制品檢測分析（國標(biāo)GB/T13595-2004和GB/T13596-2004）
◆選用TCD、FID，配以色譜柱，可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測，其方法是上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、*的測試方法。對煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定，可采用ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細(xì)管柱來完成?？蓞⒖紘鴺?biāo)GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
☆ 聚合物分析：
◆單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
例：植物油中殘留溶劑的檢測（國標(biāo)GB/T5009.37-2003）：
◆可以按照國標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進(jìn)行測定。采用氫焰離子化檢測器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器（可以放置6個(gè)頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2、10、20ml任選）。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。
☆ 合成工業(yè)：
◆方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過程分析。
例：水分析檢測機(jī)構(gòu)
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