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閱讀:81發(fā)布時(shí)間:2022-10-18
表面活性劑發(fā)泡力測(cè)定
一、起泡比試驗(yàn)法.
1.藥品
具塞量筒(100ml).標(biāo)準(zhǔn)皂片液.待測(cè)試樣(可選擇滲透劑JFC,滲透劑T等).
2.試液準(zhǔn)備
① 0.125%標(biāo)準(zhǔn)皂片液
② 0.125%待測(cè)試樣溶液.
3.操作步驟
分別取0.125%標(biāo)準(zhǔn)皂片液和0.125%待測(cè)液各10ml,置于100ml具塞量筒中,加蒸餾水稀釋至30ml,加蓋,劇烈震蕩10次,凈置30s,立即記錄泡沫體積(ml).重復(fù)上述操作2-3次(每次應(yīng)重新取樣),取平均值.
4.計(jì)算起泡比
起泡比=泡沫體積(100m)/試液體積(ml)
起泡比越大,說明表活劑起泡力越強(qiáng).
5.說明
① 振蕩條件應(yīng)均勻一致,一上一下為一次.
② 每次測(cè)試必須重新取樣.
③ 若沒有標(biāo)準(zhǔn)皂片,可選擇另一種助劑作為參比對(duì)象.
6.結(jié)果與討論
① 待測(cè)試樣的起泡比為多少?
② 哪些表面活性劑易產(chǎn)生氣泡?
③ 消泡劑與發(fā)泡劑有何區(qū)別?
二.改進(jìn)Ross-Miles法
1.儀器和藥品
刻度量筒(500ml),容量瓶(1000ml),恒溫水浴(帶有循環(huán)水泵),泡沫儀[包括分液漏洞(容量1000ml),計(jì)量管(長(zhǎng)70mm,內(nèi)徑1.9mm±0.02mm,壁厚0.3),夾套量筒(容量1300ml,刻度分度量筒10ml),支架等].
2.試液準(zhǔn)備
按待測(cè)表面活性劑工作濃度或其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定的試驗(yàn)濃度配制溶液.稀釋用水可以用由鼓泡法被空氣飽和的蒸餾水或用3mol/L鈣離子硬水(按GB/T1325的規(guī)定配制).配制溶液時(shí),先加少量水調(diào)成漿狀,然后用預(yù)熱至50℃的規(guī)定水溶解.必須很緩慢地混合,以防止泡沫形成.不攪拌,保持溶液在500℃±0.5℃直至試驗(yàn)進(jìn)行.測(cè)量時(shí)溶液的時(shí)效,應(yīng)不小于30min,不大于120min.
三.操作步驟
① 儀器安裝及準(zhǔn)備
用橡皮管將恒溫水浴的出管和回水管分別連接至夾套量筒夾套的進(jìn)水管(下)和出水管(上),調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度至500℃±0.5℃.裝配帶有計(jì)量管的分液漏洞,調(diào)節(jié)支架,使量筒的軸線和計(jì)量管的軸線想吻合,并使計(jì)量管的下端位于量筒內(nèi)50ml溶液的水平面上450ml表線處.
將配制好的試樣溶液沿內(nèi)壁倒入夾套量筒至50ml表線處,避免在表面形成泡沫.也可用灌裝分液漏斗來灌裝.
*次測(cè)量時(shí),將部分試液灌入分液漏斗至50ml標(biāo)線處,為此,將計(jì)量管的下端浸入保持50℃±0.5℃的盛于小燒杯中的一份試液中,并用連接到分液漏斗頂部的適當(dāng)抽氣器吸引液體(這是避免在旋塞孔形成氣泡的zui可靠的方法).將小燒杯保持在分液漏斗下面,直到測(cè)量進(jìn)行.
為了完成灌裝,用500ml刻度量筒取500ml保持在50℃±0.5℃的試液緩慢倒入分液漏斗,以免生成泡沫.也可以用曲頸漏斗,是曲頸的末端貼在分液漏斗的內(nèi)壁上來達(dá)到.為了隨后的測(cè)量,將分液漏斗放空至旋塞上面10-20ml的高度.將盛滿保持在50℃±0.5℃的試驗(yàn)溶液的燒杯,像以前那樣放在分液漏斗下面,用試驗(yàn)溶液灌裝分液漏斗至150ml刻度處,然后,如上所述倒入500ml保持在50℃±0.5℃的試樣溶液。
2.測(cè)量 使溶液不斷地流下,直到水平面降至150ml刻度線處,記錄流出時(shí)間。流出時(shí)間與觀測(cè)的流出時(shí)間算術(shù)平均植之差大于5%的所有測(cè)量應(yīng)予忽略,異常的長(zhǎng)時(shí)間表明在計(jì)量管或旋塞中有空氣泡存在。在液流停止后的0.5min3min5min,測(cè)量泡沫體積(僅僅泡沫)。
如果泡沫的上面中心處有低洼,按中心與邊緣之間的算術(shù)平均值記錄讀數(shù)。
進(jìn)行重復(fù)測(cè)量是,每次均需按式樣溶液配制要求重新配制新鮮溶液,取得至少3次誤差在允許范圍的結(jié)果。
3.結(jié)果表示 以 所形成的泡饃在液流停止后0.5min.3min和5min時(shí)的毫升數(shù)來表示結(jié)果。必要時(shí)可繪制響應(yīng)的曲線。以重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為zui后結(jié)果。重復(fù)測(cè)定結(jié)果之間的差值應(yīng)不超過15ml.
四.說明
① 也可以選擇其他條件(指水的硬度,溫度等)配制溶液,但應(yīng)寫入試驗(yàn)報(bào)告。
② 可參見GB/T7462-94表面活性劑發(fā)泡力的測(cè)定(改進(jìn)Ross-Miles法)。
五.結(jié)果與討論
① 改進(jìn)Ross-Miles法與Ross-Miles法比較,改進(jìn)zui大之處是在分液漏斗下部加裝了計(jì)量管,加裝計(jì)量管的目的是什么?
② 測(cè)試中,影響結(jié)果的zui大因素是什么?如何避免?
根據(jù)測(cè)量結(jié)果,描述被測(cè)表面活性劑的起泡性能和消泡性能。
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