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食品糕點(diǎn)中的添加劑檢測(cè)高效液相色譜儀色譜分析儀

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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司

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產(chǎn)品簡(jiǎn)介

糕點(diǎn)是國(guó)人喜愛(ài)的傳統(tǒng)食品，但是大多數(shù)糕點(diǎn)貨架期較短，容易腐bai、發(fā)霉。苯甲酸、山梨酸等防腐劑由于價(jià)格低廉防腐效果好，常作為食品添加劑用于糕點(diǎn)等食品的防腐。本文主要介紹食品糕點(diǎn)中的添加劑檢測(cè)高效液相色譜儀LC-600A等度產(chǎn)品的性能特點(diǎn)和技術(shù)指標(biāo)，儀器高效液相色譜儀在糕點(diǎn)中添加劑檢測(cè)中的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，表明液相色譜儀在食品檢測(cè)中有重要的應(yīng)用。

詳細(xì)介紹

連一、食品糕點(diǎn)中的添加劑檢測(cè)高效液相色譜儀概述

糕點(diǎn)是國(guó)人喜愛(ài)的傳統(tǒng)食品，但是大多數(shù)糕點(diǎn)貨架期較短，容易腐bai、發(fā)霉。苯甲酸、山梨酸等防腐劑由于價(jià)格低廉防腐效果好，常作為食品添加劑用于糕點(diǎn)等食品的防腐。富馬酸二甲酯（DimethylFumarate，DMF）作為美國(guó)20世紀(jì)80年代開(kāi)發(fā)出來(lái)的一種防霉劑，由于其能抑制多種霉菌、酵母菌及細(xì)菌的生長(zhǎng)和繁殖，近年來(lái)作為防腐劑在食品及飼料工業(yè)上得到廣泛的應(yīng)用。安賽蜜（乙?；前匪徕洠┖吞蔷c作為人工合成甜味劑也是糕點(diǎn)中常用的食品添加劑。一些廠商為延長(zhǎng)糕點(diǎn)的保質(zhì)期、改善口味、提高經(jīng)濟(jì)效益，常違規(guī)或超量使用上述幾種防腐劑和甜味劑。由于上述添加劑都對(duì)人體健康有不同程度的危害，國(guó)家對(duì)這些食品添加劑的使用量有嚴(yán)格的規(guī)定，為保證食品質(zhì)量安全，建立快速有效的檢測(cè)方法具有重要的意義。食品中防腐劑和甜味劑檢測(cè)方法主要有離子色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。由于各食品添加劑的性質(zhì)各異，目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法大多只能同時(shí)測(cè)定一種或少數(shù)幾種，同時(shí)檢測(cè)上述5種食品添加劑的方法鮮見(jiàn)報(bào)道。糕點(diǎn)基質(zhì)較復(fù)雜并含有大量的油脂和蛋白，采用傳統(tǒng)的提取方法不但回收率較低且容易污染色譜柱，對(duì)儀器造成損害。實(shí)驗(yàn)采用改良的基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)（MSPD）來(lái)提取糕點(diǎn)中的3種防腐劑和2種甜味劑，高效液相色譜—二極管陣列檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，并優(yōu)化色譜條件，建立糕點(diǎn)中多種食品添加劑同時(shí)快速檢測(cè)方法。

二、高效液相色譜儀檢測(cè)糕點(diǎn)添加劑實(shí)驗(yàn)

1.儀器準(zhǔn)備

高效液相色譜儀LC-600A等度（配置四元泵溶劑淋洗系統(tǒng)、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、二極管陣列檢測(cè)器）：南京科捷公司；電子天平DV215CD（精確至0.00001g）：美國(guó)Ohaus公司；純水機(jī)、*：南京科捷公司；

2.儀器簡(jiǎn)介

食品糕點(diǎn)中的添加劑檢測(cè)高效液相色譜儀LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。

3.應(yīng)用領(lǐng)域：化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

4.色譜條件

色譜柱：InertsilODS-spC18（4.6mm×250mm，5μm）；流動(dòng)相：甲醇和含2.84g/L硫酸鈉+2.60g/L溴化四丁基銨的水溶液（60∶40，體積比），使用前過(guò)0．45μm濾膜；柱溫：40℃；進(jìn)樣體積：10μL；流速：1.0mL/min，等度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm和230nm。

5.標(biāo)準(zhǔn)曲線

取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量用超純水稀釋定容成濃度為1.0、5.0、20.0、50.0、100.0、150.0、200.0μg/mL的工作液，取10μL進(jìn)樣測(cè)定峰面積，以質(zhì)量濃度對(duì)峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.樣品處理

準(zhǔn)確稱取5g粉碎后的各種糕點(diǎn)（月餅、蛋糕、餅干、面包）于100mL研缽中，加入5g中性氧化鋁，混勻后充分研磨成均勻的粉狀。將研磨好的均勻樣品轉(zhuǎn)移至250mL三角瓶中，用30mL甲醇—水（7∶3，體積比；pH=7.5）分2次清洗研缽，清洗液一并倒入三角瓶中；超聲提取10min，過(guò)濾，收集濾液，重復(fù)3次，合并濾液，調(diào)pH至6.5后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶并用水定容；0.45μm針孔過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)行液相色譜分析，以保留時(shí)間和光譜圖定性，峰面積定量。

7.測(cè)定結(jié)果

采用在空白樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，對(duì)常見(jiàn)的4種糕點(diǎn)：月餅、蛋糕、面包和餅干進(jìn)行不同濃度的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)品種4次重復(fù)結(jié)果見(jiàn)表1

三、產(chǎn)品性能

LC－P600高壓恒流泵
（1）往復(fù)式并聯(lián)泵設(shè)計(jì)，流量精度高，壓力脈動(dòng)小，延長(zhǎng)密封圈和活塞桿的使用壽命；
（2）隔膜式脈沖阻尼器與電子脈動(dòng)抑制技術(shù)同時(shí)控制壓力脈動(dòng)保障zui低的基線噪音；
（3）整體性單向閥，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，密封性好；
（4）柱塞桿自動(dòng)縮進(jìn)，方便更換密封圈；
（5）可選配柱后清洗功能，適用于使用含緩沖鹽的分析條件。
LC600-UV600紫外檢測(cè)器
（1）平行雙錐孔設(shè)計(jì)的流動(dòng)池，大幅提高信噪比，檢測(cè)效果更佳；
（2）開(kāi)機(jī)自檢功能，通過(guò)圖譜上486.6nm和656nm這二點(diǎn)的位置，以判斷波長(zhǎng)示值誤差的準(zhǔn)確性，保證極優(yōu)的波長(zhǎng)精度，保障儀器zuijia狀態(tài)；
（3）控制電路采用多微處理器結(jié)構(gòu)，分別管理信號(hào)采集、數(shù)據(jù)處理，系統(tǒng)控制和通信。在做等度分析時(shí)，可以方便地通過(guò)全漢字的液晶屏與七個(gè)功能鍵，設(shè)置波長(zhǎng)、濾波常數(shù)、輸出量程，運(yùn)行時(shí)間等參數(shù)。并且可以實(shí)現(xiàn)開(kāi)關(guān)氘燈，光譜掃描，啟動(dòng)分析程序等功能；
（4）全數(shù)字交換系統(tǒng)，避免了色譜信號(hào)需要多重摸-數(shù)轉(zhuǎn)換帶來(lái)的信號(hào)畸變與干擾。

四、技術(shù)指標(biāo)

輸液?jiǎn)卧?/span>	型號(hào)	P600（分析型）
	輸液形式	雙柱塞住復(fù)式并聯(lián)
	zui高工作壓力	42MPa
	流量設(shè)定范圍	0.001mL/min～9.999mL/min
	流量精確度	RSD＜0.07%
	脈動(dòng)	0.1Mpa
	電源	220V/110V
紫外檢測(cè)器	型號(hào)	UV100
	光源	D2燈
	波長(zhǎng)范圍	190～700nm
	波長(zhǎng)準(zhǔn)確度	±1nm
	波長(zhǎng)精密度	0.1nm以下
	噪音	±0.25x10-5AU/h（靜態(tài)）/±1x10-5AU（動(dòng)態(tài)，在條件下）
	漂移	不超過(guò)0.4x10-4AU/h（靜態(tài)）/2x10-4AU/h（動(dòng)態(tài)，在條件下）
	zui小檢測(cè)濃度	5x10-9g/ml
	流通池體積	8μL
	電源	220V/110V
柱溫箱	型號(hào)	CO600
	控溫范圍	室溫上5℃-80℃
	溫度設(shè)定誤差	±2℃
	溫度精度	±0.1℃
	電源	220V/110V
整機(jī) 測(cè)試	定性重復(fù)性	RSD6≤0.2%（萘/甲醇標(biāo)樣）
整機(jī) 測(cè)試	定量重復(fù)性	RSD6≤0.5%（萘/甲醇標(biāo)樣）
色譜工作站	型號(hào)	WS600
	信號(hào)運(yùn)輸方式	全數(shù)字信號(hào)
	操作方式	可反控并監(jiān)測(cè)儀器各單元運(yùn)行
	界面	全中文界面/英文界面（可選）
	安裝方式	內(nèi)置式，光盤(pán)裝入
可選檢測(cè)器	型示差折光檢測(cè)器	RI2000型
	型示差折光檢測(cè)器	RI-201H型
	熒光檢測(cè)器	RF-20A
	二級(jí)管陣列檢測(cè)器	SPD-M20A
	藥典型蒸發(fā)光散射檢測(cè)器	ELSD-5000
	藥典型蒸發(fā)光散射檢測(cè)器	ELSD-180