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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：2206發(fā)布時間：2017-12-7
本文主要介紹氣相色譜儀在檢測一個樣品，我們該怎樣定性和定量？怎么建立一套完整的分析方法，以及氣相色譜基本原理是什么，氣相色譜有哪些分類，以及建立分析方法后具體步驟有哪些？
一、氣相色譜基本原理
氣相色譜分析是使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配，其中一相是不動的（固定相）,另一相（流動相）攜帶混合物流過此固定相，與固定相發(fā)生作用，在同一推動力下，不同組分在固定相中滯留的時間不同，依次從固定相中流出，又稱色層法或者層析法。，組分在固定相與流動相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測。氣相色譜法（gas chromatography 簡稱GC）是色譜法的一種。色譜法中有兩個相，一個相是流動相，另一個相是固定相。如果用液體作流動相，就叫液相色譜，用氣體作流動相，就叫氣相色譜。
一、氣相色譜的分類
1、氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。
2、按色譜分離原理來分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣液色譜屬于分配色譜。
3、按色譜操作形式來分，氣相色譜屬于柱色譜，根據(jù)所使用的色譜柱粗細(xì)不同，可分為一般填充柱和毛細(xì)管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中，管內(nèi)徑為2～6毫米。毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種?？招拿?xì)管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.1～0.5毫米的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上，填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細(xì)管，一般內(nèi)徑為0.25～0.5毫米。
在實際工作中，氣相色譜法是以氣液色譜為主。
三、樣品檢測方法步驟
1、樣品的來源和預(yù)處理方法
GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如果樣品體系簡單，試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理，如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器。
一般應(yīng)首先確定檢測器類型。碳?xì)浠衔锍＿x擇FID檢測器，含電負(fù)性基團（F、Cl等）較多且碳?xì)浜枯^少的物質(zhì)易選擇ECD檢測器；對檢測靈敏度要求不高，或含有非碳?xì)浠衔锝M分時，可選擇TCD檢測器；對于含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。
對于液體樣品可選擇隔膜墊進(jìn)樣方式，氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進(jìn)樣方法，一般色譜僅配置隔膜墊進(jìn)樣方式，所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進(jìn)樣的方式進(jìn)行分析。 根據(jù)待測組分性質(zhì)選擇適合的色譜柱，一般遵循相似相容規(guī)律。分離非極性物質(zhì)時選擇非極性色譜柱，分離極性物質(zhì)時選擇極性色譜柱。色譜柱確定后，根據(jù)樣本中待測組分的分配系數(shù)的差值情況，確定色譜柱工作溫度，簡單體系采用等溫方式，分配系數(shù)相差較大的復(fù)雜體系采用程序升溫方式進(jìn)行分析。
常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣；氮氣的分子量較大，常作為毛細(xì)管氣相色譜的載氣；氣相色譜質(zhì)譜用氦氣作為載氣。
3、確定初始操作條件 當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配置確定之后，就可開始進(jìn)行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL，而對于毛細(xì)管柱，若分流比為50：1時，進(jìn)樣量一般不超過2uL。進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進(jìn)樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點zui高的組分的沸點，但要低于易分解溫度。
4、分離條件優(yōu)化 分離條件優(yōu)化目的就是要在zui短的分析時間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。在改變柱溫和載氣流速也達(dá)不到基線分離的目的時，就應(yīng)更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵。
5、定性鑒定 所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對于簡單的樣品，可通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實際樣品，根據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數(shù)據(jù)是不夠的，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機定性。
6、定量分析 要確定用什么定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法zui簡單，但zui不準(zhǔn)確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內(nèi)標(biāo)法的定量精度zui高，因為它是用相對于標(biāo)準(zhǔn)物（叫內(nèi)標(biāo)物）的響應(yīng)值來定量的，而內(nèi)標(biāo)物要分別加到標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由于操作條件（包括進(jìn)樣量）的波動帶來的誤差。至于標(biāo)準(zhǔn)加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標(biāo)準(zhǔn)品，然后根據(jù)峰面積（或峰高）的增加量來進(jìn)行定量計算。其樣品制備過程與內(nèi)標(biāo)法類似但計算原理則*是來自外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。
7、方法的驗證 所謂的方法驗證，就是要證明所開發(fā)方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復(fù)性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度等。
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