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滇雞血藤藥材異型南五味子丁素含量測定方法
點擊次數(shù):689 發(fā)布時間:2014-3-7
滇雞血藤
Dianjixueteng
CAULIS KADSURAE
本品為木蘭科植物內(nèi)南五味子Kadsura interior A. C. Smith的干燥藤莖,秋季采收,除去枝葉,切片,曬干。
【性狀】 本品為圓形、橢圓形或不規(guī)則的斜切片,直徑1.8~6.5cm。表面灰棕色,栓皮剝落處呈暗紅紫色,栓皮較厚,粗者具多數(shù)裂隙,呈龜裂狀,細者具縱溝,常附有苔類和地衣。質(zhì)堅硬,不易折斷。橫切面皮部窄,紅棕色,纖維性強,木部寬,淺棕色,導管細密,散在,髓部小,黑褐色,呈空洞狀。具特異香氣,味苦而澀。
【鑒別】 (1)本品粉末暗紅色。嵌晶纖維成束或散在,末端漸尖,直徑21~62μm,壁極厚,胞腔不明顯,壁中嵌有眾多細小草酸鈣方晶,有的方晶突出于胞壁表面。嵌晶石細胞不規(guī)則形或長橢圓形,直徑38~92μm,壁厚,胞腔不明顯,壁中嵌有眾多小形的草酸鈣方晶。纖維管胞成束或散在。木栓細胞表面觀多角形,垂周壁平直、菲??;側(cè)面觀長方形。分泌細胞橢圓形,胞腔大,連有薄壁細胞碎片。導管為具緣紋孔導管,多破碎。棕色塊片塊狀,棕紅色或棕色。
(2)取本品粉末0.5g,加環(huán)己烷10ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加環(huán)己烷0.5ml溶解,作為供試品溶液。另取異型南五味子丁素對照品,加環(huán)己烷制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(2∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】 水分 不得過14.0%(附錄Ⅸ H *法)。
總灰分 不得過4.0%(附錄Ⅸ K)。
【含量測定】 照液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-乙腈-水(10∶48∶42)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數(shù)按異型南五味子丁素峰計算應不低于8000。
對照品溶液的制備 取異型南五味子丁素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含30mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入環(huán)己烷50ml,稱定重量,超聲處理(功率360W,頻率40kHz)50分鐘,放冷,再稱定重量,用環(huán)己烷補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液25ml,蒸干,用甲醇溶解,定容至5ml,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含異型南五味子丁素(C27H30O8)不得少于0.030%。
【炮制】 除去雜質(zhì),切厚片,曬干。
【功能與主治】 補血,活血,通絡。用于血虛、手足麻木、關(guān)節(jié)酸痛,月經(jīng)不調(diào)。