臭氧對(duì)于中藥粉的滅菌

方法： 采用沸騰臭氧接觸滅菌方法，對(duì)砂仁、豆蔻等原生藥粉及六味*等制劑的混合藥粉進(jìn)行滅菌處理，進(jìn)行滅菌效果觀察及工藝條件篩選；選擇山茱萸等六味藥材的原生藥粉，進(jìn)行流通蒸汽滅菌、干熱滅菌、60Co輻射滅菌和臭氧滅菌的比較研究，在統(tǒng)計(jì)比較樣品滅菌效率的同時(shí)，分別對(duì)其滅菌前后的X射線衍射光譜（XRD）和紅外光譜（IR）進(jìn)行進(jìn)行聚類分析，以探討化學(xué)成分的變異，并對(duì)樣品中目標(biāo)成分丹皮酚、熊果酸的含量損失率進(jìn)行對(duì)比分析。 結(jié)果 臭氧滅菌法對(duì)樣品的滅菌率平均為95.24%，比干熱滅菌法高6.81%，稍低于60Co輻照滅菌法和流通蒸汽滅菌法；對(duì)樣品化學(xué)成分的影響較小，其*性高于流通蒸汽滅菌法和干熱滅菌法。 結(jié)論 臭氧技術(shù)用于中藥粉的滅菌效果穩(wěn)定，對(duì)成分損壞較小，可在常溫常壓條件下同上下游工序聯(lián)動(dòng)操作，是中藥大生產(chǎn)中對(duì)入藥生藥原粉在線滅菌的優(yōu)良方法。

臭氧滅菌；中藥粉；滅菌率；成分

臭氧滅菌技術(shù)應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖、食品加工等領(lǐng)域已有100多年的歷史，其安全可靠性得到了充分的肯定，被譽(yù)為世界上zui潔凈的消毒劑。近年來我國(guó)藥品生產(chǎn)領(lǐng)域亦廣泛地應(yīng)用該技術(shù)，進(jìn)行潔凈室空氣、純化水和管道、食品、粉末物料、容器具的滅菌處理。

將臭氧滅菌技術(shù)應(yīng)用于中藥生產(chǎn)，對(duì)中藥粉氣懸浮臭氧接觸滅菌方法進(jìn)行了系統(tǒng)地探討，以期尋求科學(xué)*的中藥滅菌方法，解決中藥制劑微生物控制問題。同時(shí)以其設(shè)備的配套性，為盡快實(shí)現(xiàn)中藥生產(chǎn)流程的自動(dòng)控制提供條件?，F(xiàn)報(bào)告如下：

1 儀器與材料

1.1 儀器

日本理學(xué)（Rigaku）D/max-RA粉末衍射儀，CuKa輻射，管壓50kV，管流80mA，掃描速度10°/min，掃描范圍3°－60°，步長(zhǎng)0.02°；日本島津公司傅立葉變換紅外光譜儀，中紅外DTGS檢測(cè)器，掃描范圍4000-400cm-1，掃描次數(shù)20次，分辨率4 cm-1；島津263型分光光度計(jì)；KH-1000型薄層色譜掃描儀（配數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）；聯(lián)想USB平板掃描儀； TLF-100型沸騰臭氧滅菌（本課題組研制）。

1.2 材料

熟地黃、牡丹皮、山藥、山茱萸、茯苓、澤瀉、白芍、砂仁、豆蔻等原生藥粉；六味*、杞菊*、知柏*、桂附*、逍遙丸、*、*、*丸、明目*、*、天王*、*、*丸、*、*、舒筋活血等混合原生藥粉為河大制藥廠、靈寶豫西藥業(yè)有限公司在制產(chǎn)品原料。熊果酸（Ursolic　acid）、芍藥苷（paeoniflorin） 中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；硅膠G（60型）（青島海洋化工集團(tuán)公司出品，國(guó)家藥典會(huì)監(jiān)制，批號(hào)：970715）；****，石油醚，無水乙醇，氯仿，環(huán)己烷，正己烷，醋酸乙酯，甲醇，硫酸等均為分析純

2 試驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 滅菌效果觀察

2.1.1 滅菌方法

分別取經(jīng)前處理并粉碎至100目的砂仁、豆蔻等原生藥粉及六味*、杞菊*、知柏*、桂附*、逍遙丸、*、*、*丸、明目*、*、天王*、*、*丸、*、*、舒筋活血等混合生藥粉（86批次，約57噸），真空上料至TLF-100型藥粉臭氧滅菌機(jī)的滅菌室內(nèi)，按設(shè)定程序及條件，使藥粉呈流化懸浮狀態(tài)。以高壓放電法制備臭氧，并導(dǎo)入滅菌室內(nèi)，使其同藥粉逆流接觸，進(jìn)行滅菌處理。處理量80～100kg/次，臭氧濃度80PPM/m3，滅菌時(shí)間40min，氣流速度40Hz，氣源氧氣純度≥85%，滅菌溫度≤40℃。工藝流程如下：

原藥材前處理

干燥（水分＜5%）

粉 碎

過篩（100目）混合

臭氧氣源

臭氧發(fā)生器（TCLF-180）

沸騰設(shè)備：TLF-100

滅菌藥粉

潔凈空氣

2.1.2 滅菌率檢測(cè)

分別取上述滅菌前后樣品各10g，按《中國(guó)藥典》（2000版）附錄ⅩⅢC “微生物限度檢查法”進(jìn)行滅菌前后微生物限度檢查，計(jì)算滅菌率。

2.1.3 結(jié)果

86批次樣品細(xì)菌總數(shù)滅菌率平均為95.17%，霉菌滅菌率平均為95.40%。大腸桿菌滅菌率99.5%。其中細(xì)菌總數(shù)滅菌率zui高為99.93%，zui低為92.89%；菌落總數(shù)和微生物達(dá)到要求，菌落總數(shù)小于3000

2.3 臭氧滅菌與常用滅菌方法的比較研究

2.3.1 實(shí)驗(yàn)方法

取熟地、山茱萸、山藥、牡丹皮、澤瀉、茯苓六味藥材，分別經(jīng)前處理、粉碎得100目細(xì)粉。取每味藥粉分別經(jīng)干熱、流通蒸汽、臭氧、60Co放射四種方法滅菌，流通蒸汽滅菌后的原生藥粉低溫烘干。滅菌條件：100℃、30min流通蒸汽滅菌；100℃、8h干熱滅菌； 10kGy、24h Co60輻射滅菌；54g/m3臭氧濃度、40min滅菌時(shí)間、40Hz氣流速度臭氧滅菌。