氣相色譜法快速測(cè)定食品中的油酸亞麻酸的含量
氣相毛細(xì)管色譜法測(cè)定油酸
油酸是一種重要的天然物質(zhì)，廣泛用于食品與醫(yī)藥工業(yè)中。油酸主要來自動(dòng)植物油脂的水解,油酸常和與其性質(zhì)相近的硬脂酸、亞麻酸等共存,常用的冷凍壓和減壓精餾等方法很難使之分離，故一般市售油酸都為含各種脂肪酸的混合酸。在醫(yī)藥生產(chǎn)中對(duì)油酸的純度有一定程度要求，因此用常規(guī)的分析方法，如碘值、皂化值等己不能滿足準(zhǔn)確分析油酸含量的要求。目前常用的液相分析方法是將油酸甲酯化后用C柱分離,用示差檢測(cè)或用苯已酮對(duì)油酸酯化,用C柱分離,和紫外檢則。但都存在儀器操作難定性難,要求用純品定量的問題,而純脂肪酸較難取得。氣相色譜法快速測(cè)定食品中油酸(Gs:)、亞麻酸(Gss)含量的方法。方法采用外標(biāo)法,將樣品用氫氧化鉀-甲醇溶液甲脂化后進(jìn)行氣相色譜法測(cè)定用氣相色譜分析時(shí),則可以利用高級(jí)脂肪酸在FID檢測(cè)器上相對(duì)因子相同這一優(yōu)勢(shì),用歸一化法定量。
儀器滿足GB/T17377-2008《動(dòng)植物油脂 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析》以及GB/T17376-2008《動(dòng)植物油脂 脂肪酸甲酯制備》中的規(guī)定。
一、儀器配置和價(jià)格：
序號(hào) | 儀器 | 型號(hào) | 數(shù)量單位 | 備注 | 品牌 |
1 | 氣相色譜儀 | GC-9860 | 1臺(tái) | FID+毛細(xì)進(jìn)樣口 | 匯譜分析 |
2 | 色譜柱 | FFAP | 1根 | FFAP30mX0.32mm | 匯譜分析 |
3 | 氫氣發(fā)生器 | BF-300E | 1臺(tái) | 高純氫氣300ml/min | 匯譜分析 |
4 | 空氣發(fā)生器 | BF-2L | 1臺(tái) | 2000ml/min | 匯譜分析 |
5 | 氮?dú)怃撈?/span> | 40升 | 1瓶 | 含減壓閥 | |
6 | 電腦打印機(jī) | 1套 | 聯(lián)想HP | ||
7 | 標(biāo)樣 | 市售混合油酸 |
二、甲酯化需要準(zhǔn)備的試劑:
序號(hào) | 項(xiàng)目 | 單位 | 數(shù)量 | 備注 |
1 | 100Ml容量瓶 | 個(gè) | 2 | |
2 | 2ml/5ml吸管 | 個(gè) | 各5個(gè) | |
3 | 10m具塞試管 | 個(gè) | 10 | |
4 | 試管架 | 個(gè) | 1 | |
5 | 洗耳球 | 個(gè) | 1 | |
6 | 天平 | 臺(tái) | 1 | 萬分之一 |
7 | 天平紙 | 包 | 1 | |
8 | 5ml和0.5ml刻度吸管 | 個(gè) | 各2個(gè) | 也可用移液槍 |
9 | 不銹鋼藥勺 | 個(gè) | 2個(gè) | |
10 | 25Ml/200ML燒杯 | 哥 | 各2個(gè) | |
11 | 乙迷（色譜級(jí)） | 瓶 | 1 | |
12 | 甲醇色譜純 | 瓶 | 1 | |
13 | 石油醚 | 瓶 | 1 | |
14 | 氫氧化鉀 | 瓶 | 1 | |
15 | 硫酸 | 瓶 | 1 | |
16 | 硫酸氫鈉 | 瓶 | 1 | |
17 | 異辛烷 | 瓶 | 1 |
三、色譜儀器
GC-9860是款經(jīng)濟(jì)耐用型氣相色譜儀，采用5寸觸摸屏，可以同時(shí)安裝2個(gè)檢測(cè)器，2個(gè)進(jìn)樣口和1個(gè)閥進(jìn)樣器，可以安裝多位液體自動(dòng)進(jìn)樣器，能搭配各個(gè)品牌頂空和熱解吸進(jìn)樣器。信號(hào)方面采用專用信號(hào)隔離線，使用十次方高阻，具備高靈敏度、寬量程放大的特點(diǎn)，可以滿足微量，痕量樣品檢測(cè)需求。溫控方面智能步進(jìn)電機(jī)式后開門，程序升溫更準(zhǔn)確，大功率柱溫箱電機(jī)，降溫更快速，平衡時(shí)間短。氣流控制方面是精密機(jī)械閥控制氣路，氣流穩(wěn)定，經(jīng)濟(jì)實(shí)用。色譜采集軟件為內(nèi)置式反控軟件，實(shí)現(xiàn)溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)，數(shù)據(jù)采集，可以外控十通閥、六通閥等進(jìn)樣器。
適合苯系物、TVOC、EO、ECH、酒駕、化工、天然氣等行業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)。
性能特點(diǎn).PERFORMANCE CHARACTERISTICS
1.本機(jī)采用5寸觸摸屏液晶顯示器，動(dòng)態(tài)顯示圖形；自動(dòng)點(diǎn)火；軟件反控色譜儀；載氣具有壓力保護(hù)功能。
2.本機(jī)具有單氣路進(jìn)樣系統(tǒng)，雙氣路進(jìn)樣系統(tǒng)，自動(dòng)閥進(jìn)樣等配置可選。
3.杰出的閥切換技術(shù)：全面優(yōu)化閥切條件及分析過程，準(zhǔn)確定位中心切割時(shí)間可實(shí)現(xiàn)多維色譜分析
4.穩(wěn)流氣路：載氣采用二級(jí)穩(wěn)壓穩(wěn)流的方式，采用數(shù)字精密膜片控制閥件，每次的裝配都經(jīng)過嚴(yán)格的線下試驗(yàn)，以確保每套儀器氣路的重現(xiàn)性。
5.多元化，高穩(wěn)定性的檢測(cè)系統(tǒng)：儀器可配備高靈敏度氫火焰檢測(cè)器（FID),微型熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD),電子捕獲檢測(cè)器（ECD),高靈敏度火焰光度檢測(cè)器（FPD),及鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐等。單機(jī)可多配備兩種檢測(cè)器，新型的FID檢測(cè)器系統(tǒng)采用含有收集極一體的石英噴嘴，極化電壓極采用耐高溫的不銹鋼連接件，即使在高溫條件下也不會(huì)燒斷，穩(wěn)定性高，熱導(dǎo)池采用新直角安裝工藝，池體與接頭一體化設(shè)計(jì)，使得拆裝容易，方便用戶維護(hù)。
技術(shù)參數(shù).TECHNICAL PARAMETERS
主 機(jī) | |
壓力保護(hù)方式 | 載氣具有壓力保護(hù)功能，氣體壓力低0.1mpa時(shí)儀器自動(dòng)切斷電源有效保護(hù)色譜柱使用安全。 |
屏幕顯示 | 顯示方式：5寸觸摸液晶顯示器 |
外部事件 | 8通道外部事件，可控電磁閥。 |
重量和尺寸 | 40kg ；59*48*49cm |
電源 | 220V 50HZ 2000W |
溫 度 | |
控溫區(qū)域和精度 | 10路控溫；±0.1℃～±0.2℃ |
控溫范圍 | 室溫±8℃～450℃，以1℃為增量 |
程序升溫 | 16階程序升溫，升溫速率0.1～40℃/min,以0.1℃為增量， 初時(shí)、終止時(shí)間范圍：0～6000min,以1min為增量。 |
極限溫度 | 保護(hù)值450℃ |
檢測(cè)器 | |
氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）.具備自動(dòng)點(diǎn)火功能 | |
檢測(cè)限 | Mt≤5×10-12g/s （正十六烷-異辛烷溶液） |
噪音 | ≤5×10-14A |
漂移 | ≤1×10-13A/30min |
線性范圍 | ≥106 |
