引言:節(jié)選自《中國藥典2015 版》
峰1:四蘆丁 峰2:一蘆丁 峰3:蘆丁 峰4: 峰5:二蘆
色譜柱:Veunsil® MP C18,5 μm,100 ?,4.6×250 mm,P/N:VA952505-0;
流動相:pH 4.4 的磷酸鹽緩沖液(0.1mol/L 溶液,用磷酸調(diào)節(jié)pH 值至4.4)—乙腈(80:20);
流 速:1.0 mL/min; 進樣量:10 μL; 波 長:254 nm
注射液
引言:依照 2015 版中國藥典注射液 測試,結(jié)果符合藥典要求。
色譜柱:Innoval ODS-2,5 μm,100 ?,4.6×250 mm,P/N:IX952505-2;
流動相:以水- 甲醇- 硼酸鈉緩沖液( 取硼酸31 g,加水800mL,緩緩加20% 氫氧化鈉溶液適量,充分振搖使硼酸溶解, 用20% 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 值至7.0,用水稀釋至1000 mL,搖勻,即得。臨用新制。) =725:250:25;
流 速:1.0 mL/min;進樣量:20 μL;波 長:254 nm; 溫 度:30℃
注射液
引言:依照 2015 版中國藥典注射液 測試,結(jié)果符合標準要求。
注射液有關(guān)物質(zhì)供試品高效液相色譜圖( 下圖為上圖的局部放大)
色譜柱:Durashell C18-AM,5 μm,100 ?,4.6×250 mm,P/N:DC952505-AM;
流動相:0.03 mol/L 磷酸二氫鉀( 用0.2 mol/L 氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH 至4.5): 乙腈=84:16 (v/v);
流 速:1.2 mL/min; 進樣量:20 μL;波 長:342 nm; 柱 溫:35℃
鈉
引言:依照 2015 版中國藥典鈉 測試 ,結(jié)果表明----5- 巰基-1- 甲基四氮唑與其前雜質(zhì)(未知雜質(zhì)1)的分離度為5.18,與分離度為12.49,與其后雜質(zhì)(未知雜質(zhì)2)分離度為4.14,5- 巰基-1- 甲基四氮唑和之間未檢出雜質(zhì)峰,均符合標準要求。
樣品加測試圖
出峰順序依次是:過氧化氫;未知雜質(zhì)1;5- 巰基-1- 甲基四氮唑;;未知雜質(zhì)2
色譜柱:Venusil XBP C18 (L),5 μm,150 ?,4.6×250 mm,P/N:VX952505-L;
流動相:磷酸二氫銨溶液- 四氫呋喃- 甲醇(730:12.5:300, v/v/v)( 用磷酸調(diào)節(jié)pH 至4.5),等度洗脫;
流 速:1.0 mL/min;進樣量:20 mL;檢測波長:254 nm; 柱 溫:35℃
引言:依照 2015 版中國藥典鈉征求意見稿 測試,結(jié)果符合標準要求。
系統(tǒng)適用性液相色譜圖
出峰順序是:羥苯甲酯;
有關(guān)物質(zhì)供試品溶液高效液相色譜圖
(下圖為上圖的局部放大)
色譜柱:Venusil® MP C18,5 μm,100 ?,4.6×250 mmP/N:VA952505-0;
流 速:1.0 mL/min;進樣量:20 μL;柱 溫:30℃; 檢測波長:254 nm;
引言:15 版藥典對10 版藥典中的分離度做了具體規(guī)定,本測試按照修訂方法;結(jié)果符合修訂標準中分離要求。
系統(tǒng)適用性溶液高效液相色譜圖
出峰順序是:苯丙烯基峰;
色譜柱:Venusil® XBP C18 (L),5 μm,150 ?,4.6×250 mmP/N:VX952505-L;
流動相:0.1mol/L 醋酸銨(氨試液調(diào)節(jié)pH 至7.0):甲醇=25:75 (v/v);
流 速:1.0 mL/min;進樣量:20 μL;柱 溫:30℃; 波 長:252 nm
引言:15 版藥典意見稿分為:1 ;2 分散片;3 注射用。其中有關(guān)物質(zhì)液相方法一樣。本測試依照藥典中有關(guān)物質(zhì)方法,結(jié)果符合標準要求。
系統(tǒng)適用性溶液高效液相色譜圖(下圖為上圖的局部放大)
出峰順序為:雜質(zhì)I;法莫西?。浑s質(zhì)II
色譜柱:Durashell C18,5 μm,100 ?,4.6×250 mm,P/N:DC952505-0;
流動相:A- 醋酸鈉緩沖液:乙腈=93:7 (v/v),B- 乙腈,梯度洗脫( 依照藥典);
流 速:1.5 mL/min;進樣量:20 μL;柱 溫:35℃; 波 長:270 nm;
醋酸
引言:測試依照10 版中國藥典方法,結(jié)果符合標準要求。
色譜柱:Innoval AQ C18,5 μm,100 ?,4.6×250 mm,P/N:IA952505-0;
流動相:水: 乙腈=40:60 (v/v);
流 速:1.0 mL/min;進樣量:20 uL;
柱 溫:30℃; 波 長:240 nm;