一、建立并優(yōu)化城市排水污染物中苯并[a]芘的液體萃取-液相色譜的分析方法。

二、高效液相色譜儀對城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測方法檢測原理

1、材料：純水樣；污水處理廠進水（以下簡稱“進水”）；污水處理廠出水（以下簡稱“出水”）

2、儀器設備： 山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司：LC-3000高效液相色譜儀 具有可調波長紫外檢測器和梯度洗脫功能；純水機；超聲波清洗儀；便攜式無油真空泵；氮吹儀，用于濃縮樣品；液液萃取振蕩儀；固相萃取裝置玻璃器皿：1000ml分液漏斗；1000ml量筒；250ml三角燒瓶；其他常用玻璃器皿。

四、高效液相色譜儀對城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測方法及數據分析

色譜柱：Ultimate PAH專用柱，4.6×250mm，5μm；

梯度程序：表1

柱溫：30℃；
進樣量：20~100μL；

2、樣品萃取及凈化
取苯并[a]芘標準貯備液（3.2.7）1.0mL于10mL的棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，濃度為20mg/L。設置好儀器參數，使系統(tǒng)連續(xù)進樣4針，記錄色譜圖。根據每張譜圖中苯并[a]芘組分的保留時間和峰面積相對標準偏差來表征系統(tǒng)測定性定量重復性。

將標準貯備液稀釋原濃度的1/10000，即濃度為0.02mg/L。按照參數要求設置好系統(tǒng)，用自動進樣器進樣20μL，記錄苯并[a]芘組分的峰高和其兩側的噪聲。根據圖2中的苯并[a]芘組分的峰高和其兩側噪聲，連同進樣量的參數，確定儀器的檢測限和定量限。根據公式1和公式2，計算儀器的檢測限和定量限。根據測算：苯并[a]芘組分的峰高為371μV，平均噪聲為20μV，所以在進樣量為20μL時，系統(tǒng)的檢測限為0.00303mg/L；定量限為0.0116mg/L。
梯度濃度苯并[a]芘標準溶液配制：用苯并[a]芘標準貯備液配制成濃度分別為0.03mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L，溶劑為乙腈。按要求設置好系統(tǒng)參數，按濃度由高到低依次進樣，進樣體積為100μL。記錄色譜數據，以苯并[a]芘的濃度為橫坐標，以其組分的響應值為縱坐標，繪制工作曲線。標準曲線方程為Y=865438.8X-84.0，線性相關系數為R=0.999973。
六、結論
本文系統(tǒng)研究了高效液相色譜儀對城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測方法。實驗以液液萃取將水體中的苯并[a]芘萃取出來，并采用弗羅里硅土柱對萃取后的被測物凈化，以除去色譜分析中的干擾物質。檢測方法則采用經過城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測液相色譜儀梯度洗脫模式分離出提取物中苯并[a]芘。實驗還優(yōu)化并發(fā)展了前處理及檢測方法，并通過對系統(tǒng)的重復性、儀器檢測限、線性范圍和回收率等參數評價了該方法的系統(tǒng)適應性。數據表明該方法的系統(tǒng)重復性高，檢測限低，線性范圍寬和回收率高等優(yōu)點。