美國(guó)UniBest公司EnviroCheck系列

便攜式GCMS產(chǎn)品介紹

一、設(shè)備簡(jiǎn)介

EnviroCheck系列GCMS便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合了引進(jìn)的微型高速模塊化氣相色譜技術(shù)，克服了傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室GC-MS真空系統(tǒng)和載氣對(duì)檢測(cè)要求的局限性，成功的將低熱容氣相色譜技術(shù)與經(jīng)典四極桿技術(shù)相結(jié)合，充分發(fā)揮前者的混合物分離和后者的化合物定性定量分析優(yōu)勢(shì)，可以應(yīng)用于大氣、水、土壤揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）、工業(yè)毒性材料、化學(xué)制劑等多種物質(zhì)的測(cè)定，有望為現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)、移動(dòng)環(huán)境監(jiān)測(cè)和戰(zhàn)場(chǎng)生化探測(cè)等領(lǐng)域提供強(qiáng)大的分子工具。

主要用途：

★ 移動(dòng)環(huán)境監(jiān)測(cè)，區(qū)域環(huán)境評(píng)估

★ 應(yīng)急檢測(cè)，對(duì)現(xiàn)場(chǎng)未知樣品快速鑒定，保證現(xiàn)場(chǎng)人員安全

★ 移植實(shí)驗(yàn)室GC-MS國(guó)標(biāo)測(cè)試方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室樣品測(cè)試

三、技術(shù)指標(biāo)

一）、主機(jī)技術(shù)指標(biāo)

1.整機(jī)模塊

1.1環(huán)境溫度：-20℃~45℃；

1.2環(huán)境濕度：可在全部相對(duì)濕度范圍內(nèi)使用；

1.3電源：220 V (±10%)，50/60Hz；或電池24伏（DC）供電，30W；電池供電時(shí)間大于2.5h，支持不關(guān)機(jī)更換電池；

1.4開機(jī)及穩(wěn)定時(shí)間：≤10min（穩(wěn)定條件保留時(shí)間RSD≤5%）；

1.5循環(huán)分析時(shí)間：實(shí)時(shí)顯示，GCMS分析模式循環(huán)分析時(shí)間3～10分鐘可調(diào)；

1.6使用條件：可在實(shí)驗(yàn)室、車輛行駛及人員攜帶狀態(tài)下開機(jī)及使用；

1.7重量：≤20公斤（含主機(jī)、內(nèi)置電池、氣罐等）；

1.8防護(hù)等級(jí)：機(jī)箱整體具有IP65級(jí)防護(hù)能力，可在雨天、風(fēng)沙、地震等惡劣環(huán)境下短時(shí)間正常工作；

1.9數(shù)據(jù)庫(kù)：內(nèi)裝NIST與AMDIS的質(zhì)譜庫(kù)，并配有NIOSH的數(shù)據(jù)庫(kù)，譜庫(kù)軟件可以終身更新；

1.10通信：使用TCP/IP通訊模式；

1.11操作：可通過(guò)儀器面板、手持式控制器、外接筆記本電腦等方式進(jìn)行操作。

2.氣相色譜模塊

2.1載氣：內(nèi)置便攜式高純氦氣瓶，單瓶氣體可持續(xù)使用≥12小時(shí)，可分析≥150個(gè)樣品，同時(shí)支持轉(zhuǎn)接實(shí)驗(yàn)室通用高純氦氣作為載氣來(lái)源；

2.2載氣流量：支持1.0ml/min載氣流量直接流入質(zhì)譜模塊；

2.3載氣流量控制方式：電子壓力控制模式，控制范圍0-100psi，控制精度0.01psi；

2.4進(jìn)樣口：氣體樣品通過(guò)進(jìn)樣探頭直接進(jìn)樣或進(jìn)入內(nèi)置復(fù)合吸附劑的捕集阱吸附濃縮再解析進(jìn)入氣相色譜，手持式進(jìn)樣探頭、捕集阱均為主機(jī)的一部分。沿用分流/不分流進(jìn)樣口，有效減少樣品峰展寬效應(yīng)；進(jìn)樣口鈍化處理，不易吸附污染，支持不分流/分流進(jìn)樣和脈沖進(jìn)樣，分流比可調(diào)；

2.5低熱容毛細(xì)管色譜柱：標(biāo)配30m×0.25mm×1μm低熱容色譜柱，根據(jù)客戶實(shí)際使用需求，可選配不同規(guī)格；支持色譜柱多段式程序升溫模式，溫度至少能達(dá)到45℃并保持恒定，柱長(zhǎng)≥15米（DB-1MS)，升溫速率≥20℃/分鐘。根據(jù)不同規(guī)格色譜柱耐受溫度，溫度設(shè)置范圍：室溫以上10℃至280℃；

2.6進(jìn)樣模式：氣體樣品能通過(guò)吸附濃縮管解吸模塊或定量環(huán)模塊直接完成氣體樣前處理過(guò)程，吸附濃縮管模塊內(nèi)含廠家特制高效吸附填料，同時(shí)根據(jù)不同場(chǎng)景需求可更換不同填料吸附濃縮管，吸附濃縮管解吸溫度高于300℃；2.7定量環(huán)模塊、吸附濃縮管解吸模塊及樣品全套管路都經(jīng)過(guò)表面惰性化處理，滿足現(xiàn)場(chǎng)高度濃度樣品使用需求；

2.8定量方法：內(nèi)標(biāo)法；

2.9內(nèi)置捕集阱濃縮器；

2.10進(jìn)樣方式切換：不同進(jìn)樣方式的切換（SPME/熱解析/頂空）均無(wú)需對(duì)儀器硬件進(jìn)行任何改動(dòng)，以保證現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急檢測(cè)的及時(shí)性和容錯(cuò)性

3.質(zhì)譜模塊

3.1質(zhì)量分析器：帶預(yù)四極全金屬高精度四極桿質(zhì)量分析器，預(yù)四極與主四極桿一體化裝配，無(wú)需加熱即可保證質(zhì)量軸穩(wěn)定；

3.2離子源：高溫惰性化陶瓷離子源，70eV EI，配置長(zhǎng)壽命雙燈絲結(jié)構(gòu)；

3.3電子能量：10eV-100eV電離能量可選；

3.4檢測(cè)器：帶高能打拿極電子倍增器；

3.5質(zhì)量精度：0.1amu/24h；

3.6靈敏度：＜0.5ppb（對(duì)包括烷烴、芳烴、鹵代烴在內(nèi)的大多數(shù)分析物）；

3.7質(zhì)量范圍：2amu至550amu，其中SIM模式下1amu至300amu，軟件能完成設(shè)置并檢測(cè)，覆蓋標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)中常見有機(jī)化合物檢測(cè)質(zhì)量數(shù)范圍；

3.8掃描模式：全具有全掃描（Full Scan）和選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）兩種方式可選；

3.9掃描速度：≥3000 amu/s；

3.10真空系統(tǒng)：抽除化學(xué)背景的質(zhì)譜真空系統(tǒng)，由微型隔膜泵及高速分子泵組成；

3.11動(dòng)態(tài)范圍：10⁷，滿足現(xiàn)場(chǎng)高低不同濃度樣品檢測(cè)；

3.12質(zhì)量分辨率：≤1amu；

3.13快速速查分析功能：氣態(tài)樣品可不經(jīng)過(guò)色譜分離直接進(jìn)入主機(jī)質(zhì)譜檢測(cè)，在線實(shí)時(shí)響應(yīng)，滿足應(yīng)急事故現(xiàn)場(chǎng)污染物種類及濃度范圍立即判斷的要求；

3.14自動(dòng)調(diào)諧：儀器每次開機(jī)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行調(diào)諧，用戶也可以隨時(shí)手動(dòng)調(diào)諧；

3.15熱解析附件：主機(jī)內(nèi)置熱解析附件，包含捕集阱濃縮器，可對(duì)低濃度化合物進(jìn)行痕量分析；并能保證低溫吸附效果。

二）、便攜式動(dòng)靜態(tài)頂空進(jìn)樣器技術(shù)指標(biāo)

系統(tǒng)頂空進(jìn)樣器采用便攜式頂空進(jìn)樣套件HSP1000，該設(shè)備具備動(dòng)態(tài)頂空（吹掃捕集）和靜態(tài)頂空雙重頂空分析功能。設(shè)備操作方式可與便攜式GC/MS配套，通過(guò)GC/MS的面板操作，也可通過(guò)電腦操作。

分析樣品從頂空進(jìn)樣器通過(guò)加熱管線直接和GC/MS相連，壓入頂空瓶后，樣品處理自動(dòng)完成，無(wú)需人工干預(yù)，無(wú)信號(hào)及能源傳輸障礙，該設(shè)備可通過(guò)獨(dú)立電源或由便攜GC/MS提供現(xiàn)場(chǎng)電源，滿足水、土樣品處理及數(shù)據(jù)傳輸。

設(shè)備主要性能參數(shù)：

1. 電源電壓：24伏，功率30W，可使用直流電或適配器連接工頻交流電。

2. 平衡加熱溫度：室溫至80℃

3. 4位樣品處理位，可同時(shí)加熱4個(gè)，可自動(dòng)添加內(nèi)標(biāo)

四、推薦配置表

五、應(yīng)用實(shí)例

1.應(yīng)用實(shí)例一：TO-14氣體標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試

采用采樣探頭進(jìn)行進(jìn)樣，分析濃度50ppb的TO-14標(biāo)準(zhǔn)氣體成分，產(chǎn)生的總離子流圖如下圖所示。

檢出物質(zhì)：1.氯甲烷；2.1,2-二氯四氟乙烷；3.氯乙烯；4.1,3-丁二烯；5.溴甲烷；6.氯乙烷；7.三氯氟甲烷；8.丙烯氰腈；9.1,1-二氯乙烯；10.二氯甲烷；11.烯丙基氯；12.1,1,2-三氟三氯乙烷；13.二氯二氟甲烷；14.1,1-二氟乙烷；15.順-1,2-二氯乙烯；16.三氯甲；17.1,2-二氯乙烷；18.1,1,1-三氯乙烷；19.苯；20.；21.1,2-二氯丙烷；22.三氯乙烯；23.順-1,3-二氯丙烯；24.反-1,3-二氯丙烯；25.1,1,2-三氯乙烷；26.1,1,2,2-四氯乙烷；27.甲苯；28.1,2-；29.四氯乙烯；30.氯苯；31.乙苯；32/33.間/對(duì)-二甲苯；34.苯乙烯；35.鄰二甲苯；36/37.1,2,4-三甲苯/1,3,5-三甲苯；38.對(duì)甲乙苯；39/40.1,2-二氯苯/1,3-二氯苯；41.1,4-二氯苯；42.1,2,4-三氯苯；43.六氯-1,3-丁二烯

2.應(yīng)用實(shí)例二：PAMS氣體分析

揮發(fā)性有機(jī)物（VOC）是指參與大氣光化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化學(xué)物，包括非甲烷烴類（烷烴、烯烴、炔烴、芳香烴等）、含氧有機(jī)物（醛、酮、醇、醚等）、含氯有機(jī)物、含氮有機(jī)物、含硫有機(jī)物等，是形成臭氧和細(xì)顆粒物污染的重要前提物質(zhì)。美國(guó)于1990年通過(guò)空氣清潔法修訂案，環(huán)保署要求各州或地方在臭氧問(wèn)題嚴(yán)重的地區(qū)必須開始建立光化學(xué)評(píng)估監(jiān)測(cè)站，全面監(jiān)測(cè)臭氧、臭氧前提物及部分含氧揮發(fā)性有機(jī)物，以了解高臭氧發(fā)生的原因。

采用吸附解析進(jìn)樣模式，利用采樣泵抽吸一定體積樣品氣體，氣體中的VOCs樣品經(jīng)過(guò)含有吸附劑的吸附管路被吸附在吸附劑上，完成物理吸附濃縮的目的。經(jīng)過(guò)濃縮的待測(cè)樣品在高溫狀態(tài)下從吸附劑上脫附后由載氣攜帶進(jìn)入色譜分離模塊完成樣品的分離。被分離的氣體樣品依次流入質(zhì)譜模塊完成檢測(cè)，通過(guò)與NIST標(biāo)準(zhǔn)譜圖離子碎片比對(duì)完成不同物質(zhì)定性結(jié)果分析，通過(guò)檢測(cè)不同濃度物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得不同物質(zhì)定量結(jié)果分析。

檢出物質(zhì)：順/反-2-丁烯；異戊烷；反-2-戊烯；2-甲基-1,3-丁二烯；2,2-二甲基丁烷；環(huán)戊烷；2-甲基戊烷；3-甲基戊烷；1-己烯；正己烷；甲基環(huán)戊烷；苯；環(huán)己烷；2,4-二甲基戊烷；2,2,4-三甲基戊烷；3-甲基己烷；甲基環(huán)己烷；2,3,4-三甲基戊烷；甲苯；2-甲基環(huán)己烷；3-甲基庚烷；正辛烷；乙苯；間/對(duì)-二甲苯；苯乙烯；鄰-二甲苯；正壬烷；異丙苯；正丙苯；1-乙基-2-甲苯；1-乙基-3-甲苯；1,3,5-三甲苯；1,2,4-三甲苯；癸烷；1,2,3-三甲苯；1,3-二乙苯；對(duì)-二乙苯；十一烷

GCMS分析檢測(cè)濃度為40ppb PAMS標(biāo)準(zhǔn)氣體，進(jìn)樣時(shí)間分別為2min、4min、6min、8min和10min，用最小二乘法擬合建立校準(zhǔn)曲線，物質(zhì)線性良好，90%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的線性相關(guān)系數(shù)R²在0.95以上。

40ppb連續(xù)進(jìn)樣6次，物質(zhì)保留時(shí)間RSD值0.011%~0.543%之間，峰面積保留時(shí)間RSD值在4.59%~13.07%之間。

3.應(yīng)用實(shí)例三：水質(zhì)VOCs標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試

采用靜態(tài)頂空模式檢測(cè)200ppb水質(zhì)中的揮發(fā)性有機(jī)物，產(chǎn)生的總離子流圖如下圖：

檢出物質(zhì)：1.氯乙烯; 2.1,1-二氯乙烯; 3.二氯甲烷; 4.反式-1,2-二氯乙烯; 5.1,1-二氯乙烷; 6.順式-1,2-二氯乙烯; 7.溴氯甲烷; 8.氯仿; 9.2,2-二氯丙烷；10.1,2-二氯丙烷；11.1,1,1-三氯乙烷; 12.1,1-二氯丙烯; 13.苯;14.；15.二溴甲烷；16.1,2-二氯丙烷; 17.一溴二氯甲烷; 18.三氯乙烯；19.順-1,3-二氯丙烯; 20.反-1,3-二氯丙烯; 21.1,1,2-三氯乙烷; 22.1,3-二氯丙烷; 23.甲苯；24.二溴一氯甲烷; 25.1,2-; 26.四氯乙烯；27.1,1,1,2-四氯乙烷；28.氯苯； 29.乙苯; 30,31.對(duì)/間-二甲苯; 32.三溴甲烷; 33.苯乙烯; 34.1,1,2,2-四氯乙烷; 35.鄰-二甲苯; 36.1,2,3-三氯丙烷; 37.異丙苯; 38.溴苯; 39.2-氯甲苯; 40.正丙苯; 41.4-氯甲苯; 42.1,2,4-三; 43.4-異丙基甲苯; 44.仲丁基苯; 45.1,3-二氯苯; 46.1,4-二氯苯; 47.1,2-二氯苯; 48.正丁基苯; 49.1,2-二溴-3-氯丙烷; 50.1,2,4-三氯苯; 51.萘; 52.1,2,3-三氯苯；53.六氯丁二烯;

4. 應(yīng)用實(shí)例四：農(nóng)殘類標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試

采用進(jìn)樣口模式分別分析1ppm的有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)品和5ppm有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)品，產(chǎn)生的總離子流色譜圖如下圖所示。