電感耦合等離子質(zhì)譜儀

ICP-MS儀器所使用的等離子體除了方位和線圈接地方式外，與發(fā)射光譜中使用的基本相同。所使用的質(zhì)量分析器、離子檢測器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)又與四極桿GC-MS儀器相類似。質(zhì)量分析器多采用四極桿質(zhì)譜計，也有采用具有高分辨的雙聚焦扇形磁場質(zhì)譜計、飛行時間質(zhì)譜計等。該技術(shù)的特點：靈敏度高；速度快，可在幾分鐘內(nèi)完成幾十個元素的定量測定；譜線簡單，干擾相對于光譜技術(shù)要少；線性范圍可達7～9個數(shù)量級；樣品的制備和引入相對于其他質(zhì)譜技術(shù)簡單；既可用于元素分析，還可進行同位素組成的快速測定；測定精密度(RSD)可到%。

ICP-MS基本原理

樣品進行ICP-MS分析時一般經(jīng)過以下四步：

1）分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入ya氣流中,然后進入由射頻能量激發(fā)的處于大氣壓下的ya等離子體中心區(qū)；

2）等離子的高溫使樣品去溶劑化、汽化解離和電離；

3）部分等離子體經(jīng)過不同的壓力區(qū)進入真空系統(tǒng),在真空系統(tǒng)內(nèi),正離子被拉出并按其質(zhì)荷比分離；

4）檢測器將離子轉(zhuǎn)化為電子脈沖,然后由積分測量線路計數(shù)；電子脈沖的大小與樣品中分析離子的濃度有關(guān),通過與已知的標準或參比物質(zhì)比較,實現(xiàn)未知樣品的痕量元素定量分析。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作原理分析

高頻振蕩器發(fā)生的高頻電流，經(jīng)過耦合系統(tǒng)連接在位于等離子體發(fā)生管上端，銅制內(nèi)部用水冷卻的管狀線圈上。石英制成的等離子體發(fā)生管內(nèi)有三個同軸氫氣流經(jīng)通道。冷卻氣(Ar)通過外部及中間的通道，環(huán)繞等離子體起穩(wěn)定等離子體炬及冷卻石英管壁，防止管壁受熱熔化的作用。工作氣體(Ar)則由中部的石英管道引入，開始工作時啟動高壓放電裝置讓工作氣體發(fā)生電離，被電離的氣體經(jīng)過環(huán)繞石英管頂部的高頻感應(yīng)圈時，線圈產(chǎn)生的巨大熱能和交變磁場，使電離氣體的電子、離子和處于基態(tài)的nai原子發(fā)生反復(fù)猛烈的碰撞，各種粒子的高速運動，導(dǎo)致氣體電離形成一個類似線圈狀的等離子體炬區(qū)面，此處溫度高達6000一10000攝氏度。樣品經(jīng)處理制成溶液后，由超霧化裝置變成全溶膠由底部導(dǎo)入管內(nèi)，經(jīng)軸心的石英管從噴咀噴入等離子體炬內(nèi)。樣品氣溶膠進入等離子體焰時，絕大部分立即分解成激發(fā)態(tài)的原子、離子狀態(tài)。當(dāng)這些激，發(fā)態(tài)的粒子回收到穩(wěn)定的基態(tài)時要放出一定的能量(表現(xiàn)為一定波長的光譜)，測定每種元素的譜線和強度，和標準溶液相比，就可以知道樣品中所含元素的種類和含量