自從德國(guó)物理學(xué)家Ernst Karl Abbe發(fā)明折光儀以來(lái),在大多數(shù)人的印象之中,折光儀是用來(lái)測(cè)試糖度(飲料,水果),測(cè)試化學(xué)試劑等液體的折射率或者濃度,少數(shù)人了解折光儀也可以固體樣品如玻璃塊,光學(xué)樹(shù)脂,薄膜的折射率,色散系數(shù)。而在生產(chǎn)、科研中,也經(jīng)常需要測(cè)試固體粉末的折射率比如在使用激光粒度儀測(cè)量陶瓷粉末粒度時(shí),需要已知的參數(shù)之一便是折射率。 那么固體粉末的折射率是如何測(cè)量的,如果已有的文獻(xiàn)或者數(shù)據(jù)表中都查不到,我們又該怎么去確定它的折射率呢?
以下,ATAGO(愛(ài)拓)分享常用的兩種方法。
方法一:線性回歸外推法
1) 將待測(cè)粉末狀樣品溶解于溶劑中,溶液按不同的重量百分比濃度分成3~10組。
2)用折光儀(阿貝折光儀或者全自動(dòng)臺(tái)式數(shù)顯折光儀) 分別測(cè)量每組溶液的折射率;
3)以溶液的重量百分比濃度為X軸、 以溶液的折射率為Y軸,
依據(jù)各濃度溶液下測(cè)得的折射率的數(shù)值確定點(diǎn),依據(jù)所有的點(diǎn)繪制線性回歸圖;并利用線性回歸圖確定其線性方程式y(tǒng)=ax+b;
5)通過(guò)外推法算出濃度為100%的溶液折射率,即為該固體粉末的折射率。
舉例:NaCl的濃度VS折射率(20℃)的線性方程為:y=0.0018+1.3328,外推法,99%時(shí),NaCl的折射率為0.18+1.3328=1.5128。從文獻(xiàn)中查得NaCl晶體折射率為1.54427。
適用性:
可溶解性固體粉末,易溶于不揮發(fā)溶劑(如水)。
局限性:
1)物質(zhì)在溶劑中有飽和度(如Nacl 20℃水中飽和度 26.4%)。這也是上面例子得到的誤差大的原因。
2)全量程線性R^2不理想:大多數(shù)物質(zhì)其折射率隨著濃度的增加不是線性增加,到高濃度階段有增大,趨緩,不變的情況。
比如蔗糖文獻(xiàn)折射率為1.54,有95%溶液折射率時(shí),y=0.021x+1.3247采用外推法 折射率為1.5347,但若到50溶液折射率時(shí),y=0.0017+1.3309采用外推法 折射率為1.5009,誤差就相對(duì)大了。
方法二:隱形法
原理:當(dāng)粉末和液體(粉末不溶解的)混合,如果粉末的折射率和液體的折射率不同,在粉末的表面會(huì)有不規(guī)則的反射,眼睛可以識(shí)別看到粉末。如果粉末的折射率和液體的折射率*,粉末表面的反射將消失,眼睛只能看到液體。利用這種現(xiàn)象的原理來(lái)測(cè)試粉末折射率。只需要使用常規(guī)折光儀來(lái)測(cè)試液體的折射率便得到粉末的折射率。
盡管如此,當(dāng)在日光下使用這種方法觀察時(shí),如果粉末沒(méi)有隱形消失,而是好像被著色了,那是因?yàn)槿展鉄舨ㄩL(zhǎng)的原因。這種情況下,可以看到使用某一單色光源比如589nm的D線光源,這種情況也能獲得更準(zhǔn)確的折射率。
適用性:
非可溶性固體粉末,或者溶劑不易得。
局限性:
液體不易獲得:通常需要預(yù)知粉末折射率的大概范圍,使用一高折射率溶液和一低折射率溶液(通常為水)混合獲得。
無(wú)論是線性回歸外推法還是隱形法都有它的適用性和局限性,在實(shí)際應(yīng)用中,應(yīng)當(dāng)選擇較方便適合的方法。
ATAGO(愛(ài)拓)阿貝折光儀 DR-A1-Plus
數(shù)顯設(shè)計(jì),測(cè)量結(jié)果一目了然,
擁有折射率和濃度雙標(biāo)度顯示,
少量樣品(10ul)即可精準(zhǔn)測(cè)量,
可連接打印機(jī)和電腦,打印數(shù)據(jù)或者保存至電腦。
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