火鍋湯料中殼成分的有效液相色譜檢測法

殼由于其具有興奮、鎮(zhèn)痛等麻醉作用，而且有成癮性，所以一些火鍋餐館的經(jīng)營者在火鍋底料中加入殼以此來招攬生意，牟取暴利。因此**建立較有效的檢測方法，制止這種違法行為。目前對殼的測定有薄層法、液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法和毛細管電泳法等，而現(xiàn)有的測定方法中令人滿意的方法不多。由于火鍋湯料中的食物成分較多、組分十分復雜，所以我們山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司在參考有關文獻資料…的基礎上，經(jīng)過大量的試驗，建立了有效液相色譜法檢測火鍋湯料中殼成分的方法，為鑒別和分析殼成分提供可靠依據(jù)。

實驗部分：

１．儀器LC-3000有效液相色譜儀；Ｃ１８不銹鋼柱（ＶＰ—ＯＤＳ）１５０Ｌ×４.６；ＳＰＤ一１０ＡＶＰ紫外檢測器。

２.試劑

、、、、堿標準品，硅鎢

空白試驗

經(jīng)實驗表明，樣品處理過程中加入的試劑除所

加有干擾峰外，其他不干擾待測組分的測定，但所加的經(jīng)過烘箱６０℃揮蒸２ｈ后，即可消除干擾峰。

3.樣品處理條件試驗

由于火鍋湯料中成分較復雜，又含有大量的脂肪和蛋白質(zhì)，因此用硅鎢酸沉淀生物堿前，**先除去這些成份，用石油醚除去脂肪，用三除去蛋白質(zhì)，然后用硅鎢酸沉淀生物堿，就可以擁有滿意結果。

4.儀器分離條件選擇經(jīng)實驗表明，只有當流動相ｎｍ

甲醇：水＝９８：２、柱溫３０℃、流速１．３ｍｌ／ｍｉｎ、檢測波長為２１６時，分離效果較好，可擁有滿意圖譜。

5.殼的鑒定酸、三、石油醚、、甲醇、氨水均為分析純。

6.色譜條件

柱溫：３０℃；流動相：甲醇：水＝９８：２；流速：ａｍ。

ｍＥ／ｍｉｎ；ｕＶ檢測波長：２１６  殼中所含生物堿有２０多種，主要是堿、碼啡、、、５種，５種物質(zhì)的保留呈游離態(tài)的生物堿，多不溶于或難溶于水，而易溶于有機溶劑。生物堿可與酸結合生成鹽，易溶于水，而不溶于有機溶劑中，生物堿的鹽類在堿性溶液中，生物堿又會游離出來［２｜。

7.標準品的測定

取少量堿、、、、

8.湯料中殼的鑒定

在殼、湯料、湯料＋殼３種試液的分析圖譜中，殼提取液和湯料的色譜圖明顯不同，主要表現(xiàn)在主成份的保留時間、相對吸收峰面積上，而加有殼湯料的色譜圖正好是殼提取液和湯料２個色譜圖的疊加，說明湯料和殼的主要成分明顯不同，這對殼的鑒定有重要意義。

取５０ｍｌ湯料及５０ｒＩｌｌ加有殼的濾液，

標準品，分別加入１ｍｌ甲醇溶液，待檢。

9.殼的前處理ｒａｉｎ，過濾。濾液待檢。

10.樣品的檢測

取適量殼加２００ｍｌ水煮沸１０

分別用１０％ＨＣＩ調(diào)節(jié)ｐＨ１．８—２．０，用５０ｍｌ石油醚分離樣品中脂肪，去掉醚層，將去除脂肪后的樣液中加入２０％三,１０ｍｌ沉淀蛋白質(zhì)，離心分離（４５００ｒ／ｍｉｎ）２０ｒａｉｎ后，取上清液，加５％硅鎢酸５ｍｌ搖勻，使沉淀作用，置沸水浴中加熱５

放冷，離心分離（３０００ｒ／ｒａｉｎ）使之沉淀.