有效液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器對生物柴油中的游離甘油的分析
生物柴油是一種以動、植物油脂或餐飲廢油等為原料，通過酯交換工藝制成的可再生清潔燃料。生物柴油中甘油含量的測定方法很多，其中化學(xué)法*為常用，然而該方法耗時長，試劑用量大，干擾因素多; 電氧化法的檢出限較低，但其樣品前處理過程復(fù)雜，檢測結(jié)果穩(wěn)定性差; 氣相色譜法比較靈敏且**度較高，但需對甘油進(jìn)行硅烷化處理，操作繁瑣; 薄層色譜法成本低，但檢出限較高，實(shí)用性不強(qiáng)。
山東液相色譜儀價格，山東魯創(chuàng)公司考慮到甘油能與水或乙腈混溶且具有沸點(diǎn)高、對紫外無吸收的特性，本研究通過乙腈水溶液抽提待測生物柴油制備樣品溶液，研究了適于分析高沸點(diǎn)有機(jī)物的HPLC 法，并選用適于檢測無紫外吸收不揮發(fā)物的通用型質(zhì)量檢測器———蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)，建立了可對生物柴油中游離甘油進(jìn)行定量測定的分析方法。
待測生物柴油經(jīng)乙腈－ 水(75 ∶ 25)抽提并離心分離后，取部分下層水相進(jìn)行分析。
色譜條件為:
色譜柱Inertsil NH2(250 mm × 4. 6 mm，5 μm);
流動相為乙腈－ 水(75 ∶ 25);
流速1. 0 mL/min;
柱溫35 ℃;
進(jìn)樣量30 μL; ELSD
載氣壓力360 kPa，
漂移管溫度28 ℃。
結(jié)果表明，在優(yōu)化條件下，生物柴油中游離甘油的含量在3. 73 ～ 302. 0 mg /kg 范圍內(nèi)呈良好線性，相關(guān)系數(shù)r = 0. 999 8，檢出限(S /N≥3)為2. 1 mg /kg，其加標(biāo)回收率為98%～ 101%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 為0. 59%～ 1. 8%。方法靈敏、準(zhǔn)確且重復(fù)性好，可為生物柴油中游離甘油含量的測定提供一種快速有效的方法
甘油為其過程中*主要的副產(chǎn)物。生物柴油粗品中的游離甘油可通過水洗或膜分離等方法得以部分去除，然而在生物柴油燃燒過程中，少量殘留的游離甘油會對柴油機(jī)產(chǎn)生破壞作用并釋放出等有害氣體。因此，歐盟和美國等國家規(guī)定生物柴油中游離甘油的含量不得超過200 mg /kg?？梢?，生物柴油中游離甘油含量的測定尤為重要。
有效液相色譜法(HPLC) 在生物柴油體系中的應(yīng)用比較廣泛，但多用于該體系中脂肪酸及各種酯類的檢測，測定該體系中游離甘油的報道很少。
