4010型CHNS-O元素分析儀
簡單介紹:
1)可用于CHNS-O元素分析、N/蛋白質(zhì)測定、CHNS-O元素的穩(wěn)定同位素分析;2)應(yīng)用領(lǐng)域:廣泛用于有機化合物的分析,醫(yī)藥,石油化工,汽油燃料煤,焦炭碳化物,氮化物,金屬,合金,極性材料,建材,爆炸物,及環(huán)保領(lǐng)域;
●一般描述:
1)可用于CHNS-O元素分析、N/蛋白質(zhì)測定、CHNS-O元素的穩(wěn)定同位素分析;
2)創(chuàng)意的元素分析儀,自動操作,微電腦控制從取樣一直到信號檢測;
3)采用革新技術(shù)如“火焰燃燒、色譜分離、多點檢測器";
4)通常情況下,CHNS-O元素分析已出現(xiàn)2個分支:微量和大量元素分析。micro EA的樣品很容易被分析,通過自動儀器及燃燒/氣相技術(shù)就可實現(xiàn);
5)須1個進(jìn)樣器,這樣可不會使空氣中的N和氧污染樣品,特別是在低含量時。高級的,高穩(wěn)定的催化劑須采用以避免任何材料與燃?xì)獍l(fā)生交換;
●應(yīng)用領(lǐng)域:
廣泛用于有機化合物的分析,醫(yī)藥,石油化工,汽油燃料煤,焦炭碳化物,氮化物,金屬,合金,極性材料,建材,爆炸物,及環(huán)保領(lǐng)域;
●儀器描述:
從最基本的燃燒室設(shè)計開始,4010有2個大容量的燃燒室(可達(dá)26mm外徑的反應(yīng)器)。可選的管件能使您迅速、簡單地在不同直徑的燃燒/還原反應(yīng)器之間轉(zhuǎn)換。可使用外徑從10,5 mm 到 26 mm之間的反應(yīng)器。燃燒室被特別設(shè)計的不銹鋼材料及有效的絕緣材料固定。這樣整個腔室能控制冷卻,并在1.5小時內(nèi)能從室溫加熱到操作溫度。電子和電源系統(tǒng)被隔離,并有自己獨立的冷卻風(fēng)扇。ECS監(jiān)測器,能顯示電源提供的溫度,電子等;
●4010包括3個模塊:
1)第1個模塊是燃燒系統(tǒng)模塊,包括進(jìn)樣器,燃燒、氣體力學(xué)。自動進(jìn)樣器密封,零空白進(jìn)樣器,1個開放的多點取樣器可接受連續(xù)加樣。零空白自動進(jìn)樣器的運動由步進(jìn)馬達(dá)控制。您可通過軟件來選擇32或50位進(jìn)樣點。密封進(jìn)樣器,因此不會產(chǎn)生外源N或O對樣品的污染。這對穩(wěn)定的同位素分析非常有幫助。進(jìn)樣器的第2種選擇是多點、對空氣開放,但樣品能連續(xù)添加,樣品點的總數(shù)量可達(dá)147;
4010帶有2個燃燒室。其燃燒室的溫度可達(dá)1100°C,還原室的溫度可達(dá)800°C
燃燒室的尺寸和特殊的連接件能允許選擇不同的反應(yīng)器來配合儀器以滿足實驗室的需要(小或大的樣品,CHNS-O分析,N/蛋白質(zhì)分析)。與石英反應(yīng)器相連的連接件能用于快速且簡單的更換反應(yīng)器中的雜物(取走灰塵或殘留物),以提高管子和催化劑的壽命。的空氣動力系統(tǒng)可在3種方式中轉(zhuǎn)換:微量、半微量、大量。 選擇其不同模式可確定樣品燃燒所須的氧氣量。氣體(氦、氧、伺服系統(tǒng))通過不銹鋼隔膜調(diào)節(jié)器進(jìn)行精確流量控制。伺服氣體控制系統(tǒng)可與空氣動力學(xué)設(shè)計的精確自動進(jìn)樣器一起使用。 1個單獨的洗滌調(diào)節(jié)器可用于調(diào)節(jié)洗滌氣體的流量和容量;
2)第2個模塊是檢測系統(tǒng),可測量燃燒(或高溫分解)產(chǎn)物。這些燃燒氣體可通過氣相分離以進(jìn)行CHNS-O分析,或直接進(jìn)入檢測器做N/蛋白質(zhì)的測定,或與質(zhì)譜儀配合進(jìn)行同位素分析。采用氣相技術(shù)時,高穩(wěn)定的烘箱溫度控制在30-110°C,不同的GC柱子長度可選擇。TCD(熱導(dǎo)檢測器)特別設(shè)計以滿足該應(yīng)用。特別點:在進(jìn)入檢測器之前須預(yù)加熱燃燒氣體以穩(wěn)定其溫度,包裹的雙細(xì)絲不須參比氣體流動。優(yōu)點:簡化燃燒/檢測系統(tǒng)(低維護(hù),最少的空置時間),提高燃燒效率,不須分開或稀釋燃燒氣體,所有的燃燒產(chǎn)品都可測量。
3)第3個模塊是EAS(軟件系統(tǒng)),可用于儀器控制、數(shù)據(jù)采集分析、打印報告。多通道24 bit A/D接口連接ECS與電腦可用于儀器控制、數(shù)據(jù)采集。輸入樣品信息,軟件接收TCD傳遞的原始數(shù)據(jù),校正,生成報告(包括統(tǒng)計信息)。數(shù)據(jù)可采用Excel或ASCII格式,可輸送到LIMS。1個再處理軟件可選項能建立方法、并傳遞數(shù)據(jù)到遙控電腦,或接收實驗室的其他數(shù)據(jù)??捎?/FONT>1、2、4通道;
●操作原理:
1)在正常的操作中,氦載氣在分析線路上循環(huán),包括在燃燒反應(yīng)器中??捎糜?/FONT>CHNS和N/蛋白質(zhì)分析,或高溫分解反應(yīng)器用于氧分析。載氣帶來燃燒產(chǎn)物,或高溫分解產(chǎn)物以進(jìn)入氣相分離柱及TCD檢測器做CHNS-O分析,或多點檢測器用于N/蛋白質(zhì)分析;
2)C/H/N/S元素分析:
在分析循環(huán)開始時氦載氣打開閥門與氧氣混合,氧氣容量由操作者根據(jù)樣品的尺寸和組成來確定。樣品在氧氣到達(dá)之前按順序進(jìn)入燃燒反應(yīng)室。樣品和錫膠囊在1700-1800°C下與氧氣燃燒反應(yīng),其分解產(chǎn)物為N2, CO2, H2O 和SO2;
高效的銅絲吸收了沒參加樣品燃燒的多余氧氣。氣體流過保持恒溫的GC分離柱(+/- 0.1 °C)。通過GC柱子后,氣體被分離并順序被TCD檢測。TCD產(chǎn)生的信號與樣品中元素的含量成比例關(guān)系。EAS分析軟件將元素的峰值與以知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(經(jīng)標(biāo)定后)比較,產(chǎn)生基于樣品重量的每個元素含量報告。若須進(jìn)行連續(xù)的流動同位素比率質(zhì)譜分析,則被分離的樣品須通過相關(guān)接口進(jìn)入質(zhì)譜儀以進(jìn)一步分析;
3)氧含量分析:
氦載氣貫穿整個分析過程,提供高溫分解反應(yīng)室,里面放有特制的鍍鎳的碳化棉纖維,可加熱到1080°C,1個吸嘴可用于高溫分解產(chǎn)生的酸氣,1個GC柱能分離氣體混合物,1個TCD檢測器。樣品自動進(jìn)入高溫分解反應(yīng)室,被裂解。釋放出的氧與鍍鎳的碳化棉反應(yīng)生成CO (2C + O2 = 2 CO)和N2(如果樣品中含有的話)。N2和CO混合氣流過保持恒溫的GC分離柱(+/- 0.1 °C)而被分離。之后CO峰值被TCD檢測到,TCD產(chǎn)生的信號與樣品中元素的含量成比例關(guān)系。EAS分析軟件將CO峰值與以知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(經(jīng)標(biāo)定后)比較,產(chǎn)生基于樣品重量的氧元素含量報告;
●自動進(jìn)樣器:
“零空白"自動進(jìn)樣器,采取的“密封樣品點"設(shè)計。所有的樣品在密封腔中被氦載氣清洗過。這可消除空氣中的N的背景污染,因為通過開口進(jìn)樣器空氣中的N可進(jìn)入燃燒反應(yīng)室。步進(jìn)馬達(dá)能驅(qū)動自動進(jìn)樣器在50或32位取樣點工作以適應(yīng)批量或大的樣品分析。自動進(jìn)樣器控制(在ECS軟件中可設(shè)定):手動控制,進(jìn)樣點選擇(50或32位點),或“慢跑"功能以初始化對齊進(jìn)樣點;
●可選的隔離閥門:
它可盡量減少系統(tǒng)的變化。它能取代標(biāo)準(zhǔn)的滴管、長度相同。載氣連接在閥門的下面,而分離清洗連接在閥門的上面。當(dāng)打開樣品盤去加樣時只須轉(zhuǎn)動旋鈕,來分離整個樣品盤。載氣將繼續(xù)流動通過剩下的分析過程。在樣品添加到樣品盤后,關(guān)上蓋子,打開清洗流動閥,讓樣品盤清洗2-5分鐘。關(guān)掉清洗口和清洗閥門,然后打開隔離閥門;
●氣動自動進(jìn)樣器:
150位點的進(jìn)樣器帶有3個開口的旋轉(zhuǎn)盤,在運行中能連續(xù)添加樣品。旋轉(zhuǎn)盤中的樣品孔為直徑11.5 mm,可容納樣品如玻璃纖維、或大的樣品。大的觀察口能讓您清楚觀看分析過程中樣品的燃燒情況。
●連續(xù)流EA-IRMS:
1)4010采用燃燒/GC分離技術(shù)進(jìn)行元素分析。這樣它就非常適合連續(xù)流分析,穩(wěn)定的同位素分析。所有操作由內(nèi)置微電腦控制,當(dāng)與質(zhì)譜儀連接時無須外設(shè)電腦或軟件支持。EA/MS應(yīng)用只須ECS主機、自動進(jìn)樣器和任何品牌的質(zhì)譜儀,所有操作就象1臺儀器在運行;
2)零空白自動進(jìn)樣器很,能滿足EA-IRMS應(yīng)用:密封的旋轉(zhuǎn)樣品盤能消除任何N背景(空白)的影響;
3)2個可轉(zhuǎn)交換的旋轉(zhuǎn)盤,50位點用于正常尺寸的樣品分析,32位點用于大尺寸的樣品分析,在1分鐘之內(nèi)就可完成二者之間的轉(zhuǎn)換。如測試完整的CHNS-O,及與質(zhì)譜儀配合測同位素比例,EAS軟件能確保與質(zhì)譜儀同步運行。這是因為EAS同步能接受外面的開始命令,質(zhì)譜儀軟件啟動ECS,ECS提供外部的開始信號給EAS去執(zhí)行數(shù)據(jù)收集工作;
●儀器控制:
1)選擇操作模式:CHNS 或O分析,微量、半微量或大量樣品分析;
2)設(shè)定溫度:燃燒/還原高溫爐,GC烘箱;
3)程序定時功能:運行時間,取樣開始,氧氣注射;
4)監(jiān)測器:線路電壓,電子、電源溫度;
5)TCD:信號捕捉,電子回零;
●EAS軟件:
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),采集、分析從TCD(熱導(dǎo)檢測器)中獲得的原始數(shù)據(jù),并報告元素濃度。提供樣品、標(biāo)準(zhǔn)曲線(標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)),可鑒定未知樣品。先分析完標(biāo)準(zhǔn)樣品并建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,可測定未知樣品;
EAS軟件集成在數(shù)據(jù)卡上,可在Windows下運行。該卡含4個獨立的A/D轉(zhuǎn)換器和輸入、輸出控制器??稍试S同時獨立地從4個檢測器上獲取數(shù)據(jù),及作數(shù)據(jù)分析、基線校正用于標(biāo)定或非標(biāo)定的數(shù)據(jù)處理。測試結(jié)果可用不同的打印格式輸出,也可傳遞到其他程序中運用。標(biāo)準(zhǔn)文件能包含20種不同元素的濃度;
●消耗品:
可提供全部消耗品,如膠囊、石英管,試劑,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),氧化和還原催化劑,氣相柱子等;
降低成本:盡量能使用最少催化劑的樣品數(shù)量,或降低一次性的揮發(fā)催化劑和試劑費用。采用新的、更高效的催化劑。催化劑須認(rèn)證以達(dá)到物理/化學(xué)特性、化學(xué)純度及活性;
●技術(shù)特點:
1)樣品尺寸(與密度相關(guān)):微量<1-5 mg,半微量5-50 mg,大量如最多500 mg的有機物;
2)測量范圍:0-99% CHNS-O元素;
3)自動進(jìn)樣器:“零空白",密封樣品點,步進(jìn)馬達(dá),147個樣品位點,開口的樣品點,空氣動力學(xué);
4)催化劑消耗:>1000(微量或半微量分析);
5)尺寸WDH:79 x 55 x 34 cm, 電源:220V,50Hz。