MGS-2200型電熱消解儀主要技術(shù)指標(biāo)
(1)溫控范圍:室溫上10℃~180℃(任意調(diào)節(jié),zui小調(diào)節(jié)0.1℃)
(2)穩(wěn)定性: 0.1℃
(3)溫控時(shí)間:0~999.9min(任意調(diào)節(jié),zui小調(diào)節(jié)0.1min)
(3)消化孔數(shù):25孔,孔徑:?16.5mm,適用于外徑16mm的消化管。(孔數(shù)和孔徑也可以根據(jù)用戶要求制作)
(4)功率:600W
(5)溫控方法:用按鍵設(shè)定消解溫度。(溫度設(shè)定請(qǐng)參照控溫儀說(shuō)明書使用)
(6)升溫時(shí)間:180℃<30min
(7)加熱塊溫度設(shè)定:鍵盤設(shè)定 數(shù)字顯示表示zui小設(shè)定幅度0.1
(8)電源:AC220V±10%; 50Hz
MGS-2200型電熱消解儀主要特點(diǎn):
采用熱傳導(dǎo)性能優(yōu)異的鋁塊制作加熱塊,加熱既迅速又均勻; 鋁塊的表面處理也具有一定的防腐蝕性能;
常用消解用酸
硝酸(HNO3),沸點(diǎn)120℃
金屬和合金可用硝酸氧化為相應(yīng)的硝酸鹽,這些硝酸鹽通常易溶于水。部分金屬元素,如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。
鹽酸(HCl),沸點(diǎn)110℃
HCl不屬于氧化劑,通常不用來(lái)消解有機(jī)物。HCl在高壓與較高溫度下可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用,生成可溶性鹽。許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。
高氯酸(HClO4),沸點(diǎn)130℃
是一種強(qiáng)氧化劑,能分解有機(jī)物。但高氯酸直接與有機(jī)物接觸會(huì)發(fā)生爆炸,因此,通常都與硝酸組合使用?;蛳燃尤際N03反應(yīng)一段時(shí)間后再加入HClO4。HClO4大都在常壓下的預(yù)處理時(shí)使用,較少用于密閉消解中,要慎重使用。
氫氟酸(HF),沸點(diǎn)112℃
能有效地使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF4,而留下其他要測(cè)量的元素。少量HF與其他酸相結(jié)合使用,可有效地防止樣品中待測(cè)元素形成硅酸鹽。
硫酸(H2SO4),沸點(diǎn)338℃
硫酸是許多有機(jī)組織、無(wú)機(jī)氧化物、合金、金屬及礦石等的有效溶劑。它幾乎可以破壞所有的有機(jī)物。濃H2SO4的沸點(diǎn)是338℃,一般不單獨(dú)用H2SO4,而是與HNO3一起組合使用。
磷酸(H3PO4),沸點(diǎn)158℃
熱H3PO4適用于消解那些用HCl消解時(shí)會(huì)使某些特定痕量組分揮發(fā)損失的鐵基合金,磷酸還可溶解鉻礦、氧化鐵礦、鋁爐渣等。
消解常用混酸
王水,HCl:HNO3=3:1 v/v
王水需現(xiàn)配現(xiàn)用。王水可用來(lái)溶解許多金屬和合金,其中包括鋼、高溫合金鋼、鋁合金、銻、鉻和鉑族金屬等。植物體與廢水也常使用它來(lái)進(jìn)行消化。王水可從硅酸 鹽基質(zhì)中酸洗出部分金屬,但無(wú)法有效的加以溶解。除王水外,硝酸和鹽酸還常以另外的比例混合在一起使用, 所謂的勒福特(Lefort)王水,也叫逆王水,是三份硝酸與一份鹽酸的混合物??捎脕?lái)溶解氧化硫和黃鐵礦。
HN03:H2S04, 常用的比例為1:1(v/v)
這種混酸的zui高溫度僅比單純HNO3時(shí)的zui高溫度高10℃左右。高溫條件下,易于形成硫酸鹽絡(luò)合物,還具有脫水和氧化的性質(zhì)。通常在完成zui初的消化后,可加入H2O2以完成消化。但是,只有當(dāng)液量減少且冒SO2氣體后才能添加H2O2 。用它消解的樣品有:聚合物、脂肪及有機(jī)物質(zhì)。
HNO3:HF,常用比例為5:1(v/v)
用其他方法很難處理的一些金屬和合金,能與這種混合酸反應(yīng)而被溶解。這種混合酸對(duì)于溶解金屬鈦、鈮、鉭、鋯、鉿、鎢及其合金特別有效,也可用來(lái)溶解錸、錫及錫合金、各種碳化物及氮化物、鈾及鎢礦石、硫化物礦石及各種硅酸鹽。
H2SO4:H3PO4,常用的比例為1:1(v/v)
此種混合酸可在低壓下產(chǎn)生的溫度,因此要小心使用。H3PO4的作用是充當(dāng)助溶劑。用于消解陶瓷,尤其是一些含鋁高的陶瓷和耐火材料等。
HNO3 、HCl、HF混酸
先配制王水(HCl:HNO3=4:1,v/v),再將王水:HF=7:3(v/v)配制?;蛘咭訦NO3:HCI:HF=5:15:3配制(v/v)。這種混酸適用于消解合金、矽酸鹽、巖石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。
環(huán)境領(lǐng)域
土壤的消解
儀器:ED36 聚四氟乙烯消解管
試劑:
1. 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL,優(yōu)級(jí)純
2. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
3. 氫氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
4. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 稱取土壤樣品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL鹽酸HCl插入消解孔中。
2. 設(shè)定消解儀溫度為100℃,加熱至樣品剩余少量后取下冷卻。
3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氫氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ,加蓋。
4. 設(shè)定消解儀溫度為170℃,升溫加熱約1h,冷卻后開蓋。
5. 繼續(xù)加熱揮硅,升溫到200℃,待冒濃白煙蒸至少量后,取下冷卻,液體呈透明。
污水的消解
儀器:ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析純
3. (KMnO4):5%
步驟:
1. 取20mL樣品(或適量)于聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均勻混合樣品。
3. 加3mL5%的KMnO4溶液放置15分鐘,如果樣品由紫色或者褐色褪色,則再加2 mlKMnO4溶液。
4. 把蓋子放置在消解管上留一點(diǎn)縫隙以允許有一點(diǎn)壓力存在,但是不要讓太多的煙霧留出。
5. 95℃加熱回流2小時(shí),保持不沸騰。
6. 冷卻后樣品消解完畢。
食品領(lǐng)域
大米的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 稱取已粉碎并通過(guò)100目篩下的大米樣本1.0g 于消解管中,塞上帶孔管塞, 加入10mL混合酸HNO3 HClO4(4 1),放置過(guò)頁(yè)。
2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設(shè)置消解儀溫度為65℃,緩慢加熱使樣品與酸混合,保持65℃15分鐘。
3. 升溫到100℃,此時(shí),消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30分鐘,樣品消解,樣品溶液透明,呈淡黃色。
4. 打開管塞,升溫到180-190℃,趕走多余的酸,溶液無(wú)色清亮,約2ml左右。
魚肉的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 將魚肉在120℃烘干,用瑪瑙研缽研碎,稱取已研碎的樣品0.5g 于消解管中,加入8mL 硝酸HNO3。
2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設(shè)置消解儀溫度為130℃,從室溫約
15min升到130℃。
3. 升溫到130℃后,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,保持20分鐘,溶液基本澄清。
4. 取下冷卻,加約2 mL 高氯酸HClO4。
5. 設(shè)定溫度到190-200℃,插入消解儀消解孔中,繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡,溶液剩1-2 mL,溶液澄清透明,基本為無(wú)色。
牛奶的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 取牛奶5mL于50mL消解管中,加入10mL硝酸HNO3。
2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設(shè)置消解儀溫度為120℃,從室溫約15分鐘升到120℃。
3. 消解儀升溫的過(guò)程中,酸回流清洗試管內(nèi)壁,升溫到120℃后保持60分鐘,溶液基本澄清。
4. 取下冷卻,加約2 mL高氯酸HClO4。
5. 設(shè)定溫度到180-190℃,插入消解儀消解孔中,繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡。
葡萄干的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 稱取葡萄干樣品0. 5g 于消解管中, 加入8mL硝酸HNO 3。
2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設(shè)置消解儀溫度為130℃,從室溫約15分鐘升到130℃。
3. 升溫到130℃后,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,保持30分鐘,溶液澄清。
樣品稱取量、加酸量、消解溫度、加熱時(shí)間僅作為參考,在實(shí)際操作中,可根據(jù)樣品種類的不同調(diào)整各個(gè)參數(shù),以達(dá)到的消解效果。
植物領(lǐng)域
蔬菜的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 取新鮮蔬菜的可食用部分,依次用自來(lái)水、二次蒸餾水洗凈,將其表面水晾干,置烘箱內(nèi)100-105℃恒溫烘干,取出后研細(xì),置于干燥器中。
2. 稱取已粉碎研細(xì)的蔬菜樣品0.5g 于消解管中, 塞上帶孔管塞, 加入15mL混合酸HNO3 HClO4(4 1),放置過(guò)液。
3. 設(shè)置消解儀溫度為65℃,將消解管插入消解孔中,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,使樣品與酸混合,保持10分鐘。
4. 升溫到100℃,此時(shí),消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30分鐘消解樣品,如果樣品沒(méi)有消解,冷卻后補(bǔ)加5mL混酸HNO3 HClO4(4 1),重新設(shè)置溫度,繼續(xù)消解到樣品溶液透明,呈淡黃色。
的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 稱取樣品0.5g加入到消解管中,加入8.0mL硝酸HNO3,插入消解孔中。
2. 蓋上管塞,將電熱消解儀設(shè)定到120℃。
3. 升溫到130℃后,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,保持20分鐘,溶液基本澄清。
4. 升到130℃后,繼續(xù)消解1.5-2h,至淡黃色澄明液體后取下。
5. 升溫到160℃,繼續(xù)加熱適當(dāng)時(shí)間。
茶葉的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
3. 過(guò)氧化氫(H2O2):30%,分析純
步驟:
1. 稱取已粉碎并通過(guò)120目篩下的茶葉樣本0.5g于消解管(硬質(zhì)玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ,塞上帶孔管塞,放置過(guò)頁(yè)。
2. 插入消解儀消解孔中,設(shè)置消解儀溫度為65℃,緩慢加熱使樣品起泡混合,保持65℃恒溫15分鐘。
3. 升溫到135℃,保持1h,消解樣品。
4. 如消解不,冷卻后補(bǔ)加5mL混合酸HNO3 HClO4(4 1),或滴加過(guò)氧化氫H2O2,升溫并保持溫度,至溶液透明。
5. 升溫到160℃,趕酸至2mL左右。
化妝品領(lǐng)域
化妝品的消解
儀器:EHD36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析純
2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析純
步驟:
1. 化妝品一般含有乙醇、甘油等有機(jī)成分,需要預(yù)先將溶劑揮發(fā)。取1.0g樣品,置于消解管中,設(shè)定溫度為90℃,加熱5-10分鐘,驅(qū)走有機(jī)溶劑。
2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3,放置片刻后,繼續(xù)加熱5分鐘,取下。
3. 加入5mL硫酸H2SO4,設(shè)定溫度為350℃,加熱至產(chǎn)生白煙,取下定容。
產(chǎn)品質(zhì)量控制領(lǐng)域
油漆涂料的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
3. 過(guò)氧化氫(H2O2):30%,分析純
步驟:1. 取干燥后的油漆碎片0.2g置于消解管中,加10mL硝酸HNO3,設(shè)定溫度為160℃,加熱樣品。
2. 在此過(guò)程中,多次補(bǔ)加1-2mL過(guò)氧化氫H2O2,zui后加1mL高氯酸HClO4,加熱到樣品基本溶解。
3. 設(shè)定消解儀溫度為180℃,繼續(xù)加熱,至消解管中液體少量,定容待測(cè)。
注:由于油漆中會(huì)有一些無(wú)機(jī)添加劑,zui后可能會(huì)有混濁,過(guò)濾后可測(cè)定。
冶煉采礦領(lǐng)域
粉煤灰的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
2. 硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析純
3. 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL,分析純
4. 氫氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
5. 硼酸
步驟1. 取0.5g樣品,置于消解管中,加10mL王水(HNO3:HCl=1:3)、4mL氫氟酸HF。
2. 設(shè)定溫度為100℃,升溫速率為120℃/h,保持120分鐘。
3. 取下冷卻到室溫,加2g硼酸,繼續(xù)加熱10分鐘。
4. 過(guò)濾后,待測(cè)。
科研領(lǐng)域
血樣的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
步驟
1. 取血液2mL,置37度水浴中保溫10分鐘,經(jīng)3000轉(zhuǎn)/分離心10分鐘,分離出血清備檢測(cè)。
2. 準(zhǔn)確取血清5mL置于消解管中,加入混酸(HNO3:HClO4=20:1)2mL,邊加邊搖動(dòng),搖勻,放置10分鐘后,插入消解孔中,設(shè)定溫度為120度,待硝酸分解后,設(shè)定溫度到180-190℃,使白煙冒盡,蒸發(fā)至近干,取下。
3. 加1mL蒸餾水,繼續(xù)加熱趕酸兩次。
4. 冷卻后,加蒸餾水溶解殘留物,搖勻待測(cè)。
尿樣的消解
儀器ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
2. 過(guò)氧化氫(H2O2):30%,分析純
步驟:
1. 取尿樣10mL于消解管中,加入2mL硝酸HNO3,搖勻,放置10分鐘。
2. 設(shè)定消解儀溫度為120 ℃,加熱至沸,期間滴加2mL過(guò)氧化氫H2O2,消解,繼續(xù)加熱至無(wú)色,取下冷卻。
3. 加入少量蒸餾水溶解殘留物,定容,待測(cè)。