臺(tái)式COD自動(dòng)測(cè)定儀測(cè)定原理:
COD的測(cè)定依據(jù)《HJ/T 399-2007水質(zhì) 化學(xué)需氧量 快速消解分光光度法》
氨氮的測(cè)定依據(jù)《HJ 535-2009 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法》
總磷的測(cè)定依據(jù)《GB 11893-89水質(zhì)總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法》
總氮的測(cè)定依據(jù)《堿性過(guò)硫酸鹽消解光度法》
臺(tái)式COD自動(dòng)測(cè)定儀做空白實(shí)驗(yàn)注意問(wèn)題有哪些?
其實(shí)主要是需要使用精確的滴定器和正確目視空白試樣的容積,另外不要混用試管和滴定器,如不能避免的話(huà),應(yīng)當(dāng)充分清洗烘干后再使用,以免對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成影響。
國(guó)標(biāo)《GB 11914-89 化學(xué)需氧量的測(cè)定》中對(duì)于cod測(cè)定儀做空白試驗(yàn)的相關(guān)要求如下:
1、取20.0mL代替試料放入試管中。
2、于試料中加入10.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。
3、將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端,接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑,以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出,不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。自溶液開(kāi)始沸騰起回流兩小時(shí)。
4、冷卻后,用20~30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后,取下錐形瓶,再用水稀釋至140mL左右。
5、溶液冷卻至室溫后,加入3滴1,10-菲繞啉指示劑溶液,用硫酸亞銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液的顏色有黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)。
在以上試驗(yàn)過(guò)程中,可能存在的影響COD測(cè)定試驗(yàn)的問(wèn)題如下:
1、在取樣定量時(shí),應(yīng)平視取樣量具的刻度線(xiàn);
2、清洗試管、滴定管、錐形瓶、量具等試驗(yàn)儀器時(shí),應(yīng)使用蒸餾水或超純水;
3、用水稀釋水樣時(shí),應(yīng)使用蒸餾水或超純水;
4、在加熱消解后,必須先等待水樣冷卻至室溫再進(jìn)行試驗(yàn);
5、滴定時(shí),各指示劑溶液的滴定管應(yīng)當(dāng)專(zhuān)用,不得混用,且每次使用后應(yīng)清洗烘干;
6、在使用硫酸亞銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定前,應(yīng)先使用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定出硫酸亞銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值并記錄。