SECM是基于顯微技術(shù)的探針,測(cè)得的圖像對(duì)比度可以顯示所研究表面的局部電化學(xué)活性。傳統(tǒng)電化學(xué)測(cè)試獲得的是整個(gè)樣品表面的平均信號(hào),而采用SECM可以空間分解電化學(xué)特性,獲得樣品的局部特性。局部特性可以作為補(bǔ)充信息來(lái)幫助用戶解釋全局測(cè)量結(jié)果。
Bio-Logic的掃描電化學(xué)工作站M370和M470是較全面的微區(qū)電化學(xué)工作站,都包含了SECM模塊。其中M470總共包含了9個(gè)模塊,分別為掃描電化學(xué)顯微系統(tǒng)(SECM)、交流掃描電化學(xué)顯微系統(tǒng)(ac-SECM)、間歇接觸掃描電化學(xué)顯微系統(tǒng)(ic-SECM)、微區(qū)電化學(xué)阻抗測(cè)試系統(tǒng)(LEIS)、掃描振動(dòng)電極測(cè)試系統(tǒng)(SVET)、電解液微滴掃描系統(tǒng)(SDS)、交流電解液微滴掃描系統(tǒng)(ac-SDS)、掃描開(kāi)爾文探針測(cè)試系統(tǒng)(SKP)、非觸式微區(qū)形貌測(cè)試系統(tǒng)(OSP)。而相較于M470,SECM150是一款新的便攜式的、入門級(jí)的SECM設(shè)備。
圖1 SECM150緊湊型掃描電化學(xué)顯微鏡
一、SECM簡(jiǎn)介
SECM 150 是一款價(jià)格低、分辨率高(<10 nm)、體積小的掃描系統(tǒng),其小體積的特點(diǎn)尤其適用于手套箱工作。壓電定位器搭載電容位置傳感器,可以在整個(gè)掃描范圍內(nèi)提供10nm 的分辨率。集成的雙恒電位儀,可以測(cè)量超低電流,分辨率達(dá)到6.1 fA。
(1) 如此緊湊,適用于手套箱!
實(shí)驗(yàn)室空間經(jīng)常受限,尤其當(dāng)實(shí)驗(yàn)需要嚴(yán)格的空氣氣氛控制時(shí),對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器的體積大小也有嚴(yán)格的要求。SECM150的設(shè)計(jì)盡可能緊湊,同時(shí)保持了高性能。其重量只有8kg,其尺寸適用于像手套箱一樣狹小的環(huán)境。比如,PU51恒電位儀只有10cm長(zhǎng),61g重。其掃描臺(tái)的尺寸也只有190*225*230mm。SECM150是目前市面上體積最小的SECM設(shè)備。
(2)超高分辨率<10nm掃描分辨率
SECM150的探針位置由3個(gè)壓電掃描平臺(tái)控制,掃描范圍為200*200*100μm。每個(gè)坐標(biāo)軸上的位置分辨率都低于10nm。Bio-Logic Pt超微探針有很多不同的尺寸,最小1μm。但是SECM150可以適用任何材料的更小的探針。恒電位儀具有較高的電流范圍靈敏度100pA,分辨率6.1fA。SECM150的超高分辨率幾乎可以滿足所有的SECM測(cè)試。
(3) 快速掃描
SECM150在測(cè)試過(guò)程中,可每秒掃描20個(gè)離散點(diǎn)。這種快速掃描儀器可以用來(lái)研究時(shí)間變量系統(tǒng)。其掃描速率為200μm/s。例如,圖2中為18min內(nèi)測(cè)量了10000個(gè)點(diǎn)的數(shù)據(jù)。
圖2 金樣品在鐵溶液中的測(cè)試結(jié)果
二、SECM150的應(yīng)用
SECM150應(yīng)用廣泛,可用于研究材料表面的電化學(xué)反應(yīng)。下面列舉一些應(yīng)用案例:
(1)電池
鋰離子電池:LiCoO2糊電極分解的Li+的空間異質(zhì)性。
鋰離子電池:在操作條件下的固體電解質(zhì)界面的形成和演化。
鋰離子電池:分離器絕緣性能均勻性的研究。
鋰空氣電池:通過(guò)探針收集氧來(lái)判斷氧在氣體擴(kuò)散電極上的傳質(zhì)阻力。
氧化還原流電池:集流器鈍化的研究。
(2)腐蝕/涂層
測(cè)定金屬合金中的粒子和相的電化學(xué)特性(夾雜物、金屬間化合物顆粒、晶界、晶粒)。
研究金屬合金的局部腐蝕機(jī)制。
特定防腐處理保護(hù)均勻性的演變。
(3)燃料電池與光催化
催化劑的空間分辨催化性能。
催化劑組成篩選。
(4)生物傳感器
測(cè)試受體對(duì)探針產(chǎn)生的特定分子的反應(yīng)性。
用探針的固定化技術(shù)測(cè)試局部產(chǎn)生的分子。
(5)基礎(chǔ)電化學(xué)
導(dǎo)電基底上電子轉(zhuǎn)移分布的研究。