大連全自動微波消解儀耐高溫耐腐蝕
實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
1、實(shí)驗(yàn)試劑
樣品：土樣
試劑：硝酸（優(yōu)級純）；雙氧水（優(yōu)級純）；鹽酸（優(yōu)級純）
實(shí)驗(yàn)儀器：微波消解儀；移液管
四、實(shí)驗(yàn)步驟
2.1 1號罐為對照罐，2號罐加入0.1g土壤，在通風(fēng)櫥中，各罐都加入9ml硝酸，1ml鹽酸，3ml氫氟酸（消解罐內(nèi)液體體積不得小于8ml），輕搖至罐內(nèi)無明顯反應(yīng)。
2.2 將消解罐蓋上蓋子，放入外罐中，加上安全帽和墊片，將瀉壓指示環(huán)套在外罐上部并壓緊。1號罐要注意對齊相應(yīng)位置。將消解罐放入架子中，在特定固定臺上，使用專用扭力扳手將消解罐固定，當(dāng)扳手在扭緊的過程中聽到一聲“咔噠”時，說明消解罐蓋子已經(jīng)設(shè)定完畢，切勿再扭動扳手。
2.3 將消解罐置于微波腔體內(nèi)，保持對稱平衡，將溫度傳感器插入1號罐內(nèi)，固定插銷要稍微壓緊，避免在轉(zhuǎn)動過程中滑出。最后將1號罐放入腔體內(nèi)，將溫度傳感器與主機(jī)腔體內(nèi)部插口連接好，傳感器切勿過分扭曲。
2.4 在控制終端設(shè)定消解程序，
消解條件如下：
時間min 溫度℃ 功率
第一步 15 150 1000w加熱
第二步 30 150 溫度維持
2.5 待消解結(jié)束后，讓消解罐在爐內(nèi)冷卻，待溫度降至50℃以下時，取出消解罐，放在通風(fēng)櫥中，用扭力扳手緩慢旋開轉(zhuǎn)子，用去離子水將蓋子上的液滴洗入消解罐中，將罐子邊上的液滴也洗入消解罐內(nèi)，根據(jù)需要確定是否趕酸，轉(zhuǎn)入容量瓶中定容。
2.6 清洗消解罐，放入10%硝酸中浸泡。
五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
六、結(jié)果分析與討論
誤差分析：
消解罐內(nèi)壁及蓋子上的殘液沒有洗入罐中，導(dǎo)致結(jié)果偏低。
七、注意事項(xiàng)
消解罐內(nèi)液體不得少于8ml。
氫氟酸的加入應(yīng)該用移液槍，不能使用移液管，因?yàn)闅浞崮芘c玻璃反應(yīng)。
微波爐內(nèi)部溫度低于50℃才可以打開。
產(chǎn)品參數(shù)
型號 | JTWB-6 | JTWB-10 | JTWB-12 | JTWB-16 |
主機(jī)參數(shù) | 電源：220-240 VAC 50/60Hz 15A； 微波頻率：微波源/2450MHz； | |||
微波輸出功率：0~1600W自動連續(xù)可調(diào)； 微波輸出特性：微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制，0～自動輸出； | ||||
微波腔體：52L，316級全不銹鋼腔體，6層防腐耐高溫特氟龍涂層；耐腐蝕，耐高溫； | ||||
自鎖式緩沖防爆爐門，在危險出現(xiàn)時能自動提前釋放橫向壓力沖擊，確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無損； | ||||
排風(fēng)和冷卻系統(tǒng)：爐腔配備大功率排風(fēng)系 統(tǒng)，各種反應(yīng)可在通風(fēng)，安全和易于觀察的環(huán)境下長時間連續(xù)進(jìn)行。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕，大風(fēng)量離心式風(fēng)機(jī)，排風(fēng)量不小于5m3/min；爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能，持續(xù)為反應(yīng)罐降溫，溫度和壓力實(shí)時顯示。 | ||||
控制系統(tǒng)參數(shù) | 控制方式：觸摸屏設(shè)計(jì)，8寸TFT-LED（800X480彩）大屏幕顯示，遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程，實(shí)時顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力，并可實(shí)時顯示溫壓曲線； | |||
溫度控制范圍：0~300℃；控溫精度：±0.5℃； | ||||
溫度控制系統(tǒng)：采用接觸式控溫方式，控溫*，使用高精度鉑電阻溫度傳感器；實(shí)時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線； | ||||
壓力控制系統(tǒng)：采用非接觸式控壓方式，控壓*，實(shí)時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和曲線；壓力控制范圍：0~6MPa，0~10MPa，0~15MPa可選；控壓精度：0.01MPa； | ||||
壓力保護(hù)：超壓自動調(diào)整/停止微波發(fā)射并自動報(bào)警； | ||||
反應(yīng)罐參數(shù) | 溫度可達(dá)300℃以上，壓力可達(dá)1500psi； | |||
外罐采用進(jìn)口PEEK宇航材料，內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料；內(nèi)罐反應(yīng)容積：100ml； | ||||
高壓消解罐批處理量6個樣品/批； | 高壓消解罐批處理量10個樣品/批； | 高壓消解罐批處理量12個樣品/批； | 高壓消解罐批處理量16個樣品/批； | |
防爆膜片采用陶瓷壓緊，陶瓷受熱不變形；四氟受熱變形，起不到防爆膜作用，采用陶瓷件壓緊。消解罐工作方式為360°同向連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個樣品微波環(huán)境相同，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。 | ||||
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉(zhuǎn)動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運(yùn)動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
大連全自動微波消解儀耐高溫耐腐蝕
（1）體加熱。電爐加熱時，是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，
樣品消解后趕酸主要有以下幾個目的
1、趕酸主要是為了降低樣品溶液中的酸濃度，讓酸濃度達(dá)到與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度接近，終在上機(jī)分析時達(dá)到一個理想的環(huán)境。
2、趕酸還有一個目的就是降低酸度的同時能起到對儀器設(shè)備進(jìn)行保護(hù)的作用，酸度太高會直接或者間接的影響儀器的使用壽命。腐蝕性比較旨上機(jī)前必須趕干凈。
3、如果不進(jìn)行趕酸會倒置溶液酸度太大對石墨管造成影響。
