高純氣體分析色譜儀檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
高純氣體分析色譜儀
檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測器,按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號,經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
集中了諸如增強(qiáng)電荷容納技術(shù)(Enhance Charge Capacity,ECC™,通過電場和波形板技術(shù)的改進(jìn),增加離子存儲的有效空間,相同濃度樣品離子儲存量比傳統(tǒng)的3D離子阱多10倍,且儲存相同目標(biāo)分析物離子和10倍濃度的基質(zhì)離子,均能保持很好的質(zhì)量分辨率)、離子三重共振掃描技術(shù)(Triple Resonance Scanning,主四極場+六極場+二極場,非線性單向激發(fā)離子的共振,使離子的共振時間縮短10倍,離子快速射出阱外,提高質(zhì)譜的分辨率和掃描速度,廣泛應(yīng)用于食品安全、藥物開發(fā)、環(huán)境監(jiān)測、生命科學(xué)研究和分析等領(lǐng)域。
在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度,當(dāng)試樣復(fù)雜時,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在佳溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。