國產高性能液相色譜儀分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。
國產高性能液相色譜儀
集中了諸如增強電荷容納技術(Enhance Charge Capacity,ECC™,通過電場和波形板技術的改進,增加離子存儲的有效空間,相同濃度樣品離子儲存量比傳統(tǒng)的3D離子阱多10倍,且儲存相同目標分析物離子和10倍濃度的基質離子,均能保持很好的質量分辨率)、離子三重共振掃描技術(Triple Resonance Scanning,主四極場+六極場+二極場,非線性單向激發(fā)離子的共振,使離子的共振時間縮短10倍,離子快速射出阱外,提高質譜的分辨率和掃描速度,廣泛應用于食品安全、藥物開發(fā)、環(huán)境監(jiān)測、生命科學研究和分析等領域。
在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標,直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準確控制分離需要的溫度,當試樣復雜時,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在佳溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。
控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。
(1)恒溫:對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。
(2)程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點不同的組分,各在其佳柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時間。對于沸程較寬的復雜樣品,如果在恒溫下分離很難達到好的分離效果,應使用程序升溫方法。