分析型氣相色譜儀為進(jìn)行色譜分離分析用的裝置。包括進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動(dòng)相控制系統(tǒng)等,現(xiàn)代的色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類(lèi):填充柱和毛細(xì)管柱(開(kāi)管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
分析型氣相色譜儀早應(yīng)用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時(shí),玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動(dòng),并逐漸分開(kāi)成幾個(gè)不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名,現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了*的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴?/span>色譜分析。
一種對(duì)混合氣體中各組分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。樣品由載氣帶入,通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過(guò)對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計(jì)量裝 置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
1. 參照所屬儀器的說(shuō)明書(shū)擺放好儀器,將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座,接地線(xiàn)要牢固接地。
2. 將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開(kāi)總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,使載氣流速達(dá)到所需要求。
3. 加熱層析柱至所需溫度(波動(dòng)值< 0.5℃)。加熱進(jìn)樣器,使其溫度稍高于樣品組分的高沸點(diǎn)。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。